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药物分析辅导:狼疮丸含量测定方法

2007-07-21 10:08 来源:
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  狼疮丸处方为:金银花53.6g,连翘53.6g,蒲公英53.6g,黄连 13.4g,地黄53.6g,大黄(酒炒)20.1g,甘草13.4g,蜈蚣(去头尾足)2.42g,赤勺26.8g,当归13.4g,丹参13.4g, 玄参53.6g,桃仁(炒)26.8g,红花20.1g,蝉蜕53.6g,浙贝母26.8g。

  2005版《中国药典》新增hplc法测定盐酸小檗碱的含量:

  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(28:72)为流动相;检测波长为265nm;柱温35℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000。

  供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研细,取约0.5g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1g,精密称定。置具塞锥形瓶中, 精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量, 摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  吴涛用hplc法测定狼疮丸中盐酸小檗碱的含量,仪器为pe-200高效液相色谱仪,色谱柱为 diamomsil c18(5μ,4.6×250mm)分析柱。流动相为乙腈和0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(27:18),流速为1.0ml/min,柱温35℃,检 测波长为265nm.样品处理方法同药典。结果盐酸小檗碱在22.88~205.92μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.6%, rsd=1.42%。

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