胆宁片处方为:大黄,虎杖,青皮,白茅根,陈皮,郁金,山楂。2005版《中国药典》新增hplc法测定了大黄素和大黄酚的含量,现将有关含量测定方面的报道总结如下:
2005药典胆宁片含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按大黄素峰计应不低于3000.
供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.35g,精密称定,置圆底烧瓶中,加30%硫酸溶液10ml,用三氯甲烷加热回流提取3次(30ml,20ml,20ml),第一次2小时,第二、第三次每次30分钟,合并三氯甲烷提取液于分液漏斗中,用适量水洗涤,三氯甲烷液转移至100ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,精密量取3m,蒸干,残渣用甲醇溶解,并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
洪筱坤等用hplc法测定了胆宁片中大黄酚和大黄素-6-甲醚的含量。色谱柱为ywg-ch,10μ,200mm×4mm;流动相为1%高氯酸-甲醇(13:87);流速:1ml/min;检测波长为254nm.
徐云友等用薄层扫描法测定了胆宁片中盐酸小檗碱的含量,仪器为cs-301型薄层扫描仪。薄层条件:硅胶g板;展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(11:7:1:1)。扫描条件:波长为366nm.样品用盐酸-甲醇(1:100)为溶解,浸渍过夜提取。结果盐酸小檗碱在0.05~0.25μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.04%,rsd为1.11%.