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有关分析化学,以下是小编整理的“分析化学——中药化学成分常用的分离与精制方法(一)”,具体内容如下,请查看!
1、根据溶解度的差别进行分离
(1)利用温度不同引起溶解度的改变进行分离
常用结晶与重结晶。 结晶的原理:温度不同,溶解度不同。溶剂的选择:“相似相溶”原则。
常用的重结晶溶剂,极性从大到小排列:水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳。
结晶纯度的判断:
①形态和色泽:一定的晶形和色泽均匀;②熔点和熔距:单一化合物一般有一定熔点和较小熔距(1~2℃之间);③色谱分析:不同的系统条件,均为单一斑点;④高效液相色谱法(HPLC)优点:样品用量小、操作时间快、灵敏度高和准确,已成为中药化学的常规分析方法;⑤其他方法:质谱和核磁共振。
(2)利用两种以上不同溶剂的极性和溶解性差异进行分离方法:水提醇沉法:沉淀蛋白质、多糖;醇提水沉法:沉淀除去树脂、叶绿素;醇-醚/丙酮法:沉淀皂苷。
(3)利用酸碱性进行分离:生物碱(加碱调至碱性)、黄酮蒽醌类(加酸调至酸性)。
(4)利用沉淀试剂进行分离:生成盐类沉淀等;生物碱沉淀试剂。