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重量分析法介绍
重量分析法:以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离,称重计算含量。精确到0.1-0.2 %对低含量组分测定误差较大,尽量避免用。水分测定,药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。
一、挥发法:
利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质,称取挥发前后挥发性物质算含量。
1、直接挥发法:测吸收剂增加的量
2、间接挥发法:测样品所减少的量医学教.育网搜集整理
二、萃取法:
(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重,适用于有机药物的测定。
三、沉淀法:
沉淀形式-称量形式步骤:取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重-称量-计算
重量分析法对沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式。
重量分析法对称量形式要求:称量形式的组成应固定,化学稳定性高,分子量要大。
1、沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。
2、影响沉淀溶解度的因素:沉淀溶解损失不超过0.2mg 不影响。
(1)同离子效应:当沉淀反应达到平衡后,向溶液中加入过量的沉淀剂,则构晶离子(与沉淀组分相同的离子)浓度增大,使沉淀的溶解度降低的效应,称为同离子效应。加入沉淀剂一般过量,易挥发过量50-100%,不挥发过量20-30% 。
(2)盐效应:由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象,称盐效应。
(3)酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。对弱酸盐影响较大。
(4)络合反应:进行沉淀反应时,若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时,则会使沉淀溶解度增大,甚至不产生沉淀,这种现象称络合效应。
5、影响沉淀纯度的因素:
(1)共沉淀:产生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重结晶陈化)
(2)后沉淀:放置过程中沉淀吸出。
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