主要指沿海大陆架、中国海岛及河湖水网所产的道地药材。如:珍珠、珍珠母、石决明、海螵蛸、牡蛎、海龙、海马等。
(三)药材的采收
1.采收与药材质量、产量的关系
1)中药质量的优劣,取决于有效成分,有效成分含量的高低除取决于药用植物种类、药用部位、产地、生产技术。
2)药材的采收年限、季节、时间、方法等直接影响药材的质量、产量和收获率。
① 槐花在花蕾期芦丁的含量最高可达28.0%,如已开花,则芦丁含量急剧下降;
②甘草在生长初期甘草酸(甘草甜素)的含量为6.5%,开花前期为10.5%,开花盛期为4.5%,生长末期为3.5%。
3)中药材的适时采收是生产优质药材的重要环节。
2.药材的适宜采收期
以药材质量的最优化和产量的最大化为原则,确定其最适宜的采收期。
1有效成分含量高峰期与产量高峰期基本一致时,共同的高峰期即为适宜采收期。
1)许多根及根茎类中药,在秋冬季节地上部分枯萎后和春初植物发芽前或刚露苗时,既是有效成分高峰期,又是产量高峰期,此时最适宜采收期。如莪术、郁金、姜黄、天花粉、山药等。
2)金银花在花蕾期含有效成分绿原酸最多,产量最高,所以最适宜采收期应是花蕾期。
3)对不同生长期穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的动态研究表明,它们在8、9月份即在花蕊期至开花前期含量较高,此时产量亦高,故穿心莲适宜采收期为花蕊期至开花前期。uO aWM3V9~l"FatsG
2有效成分含量有显著高峰期,而药用部分产量变化不显著者,有效成分含量高峰期是其最适宜采收期。
1) 三颗针的根在营养期与开花期小檗碱含量差异不大,但在落果期小檗碱含量增加一倍以上,故三颗针的根的适宜采收期应是落果期。
2)对野生移栽的芍药根中的芍药苷积累动态的研究表明,在全年中芍药苷含量以休眠期为最高,果熟期为最低,其适宜采收期应在休眠期。
3)同一种药用植物在不同产地,其生长发育受当地气候、土壤、水质等生态环境影响,有效成分含量的高峰期常因产地不同而有所差异,故其最佳采收期也有所不同。如麻黄中的麻黄碱在春季最少,随后逐渐增高。而内蒙的麻黄8月最高,以后逐渐下降。而山西的麻黄9月最高;以后逐渐下降。
3有效成分含量无显著变化,药材产量的高峰期应是其最适宜采收期。
通过对五倍子中肚倍虫瘿发育规律及其发育过程中单宁酸含量变化的研究,发现肚倍蚜虫的瘿内生活期为80天左右,肚倍虫瘿在生长的全过程中单宁酸含量维持稳定。虫瘿的发育在前期速度较快,后期较缓慢。肚倍成熟爆裂最初出现在7月12日,最晚为7月30日,因此肚倍的最适宜采收期由获取最大产量因素决定,应选择在7月12日之后,7月30日前,过早采收,缩短虫瘿生长时间,造成减产;过晚采收,肚倍成熟爆裂,同样会减产。
4有效成分含量高峰期与产量高峰期不一致时,有效成分总含量最高时期即为适宜采收期。
1)单位面积有效成分的总量=单位面积产量×有效成分的百分含量。利用绘制含量与产量曲线图,由二曲线的相交点可直接找到适宜采收期。如薄荷,挥发油为其主要有效成分,薄荷在花蕾期挥发油含量最高,而薄荷的挥发油主要存在于叶中,叶的产量高峰在花后期。其挥发油含量高峰期与叶产量高峰期不一致,若分别以挥发油含量(%)和叶的产量为纵坐标,以不同生长期为横坐标,即可绘制出两条曲线来,将二曲线图中的产量高峰与含油高峰以同一坐标高度表示,即二曲线交点之对应时期即为适宜采收期。
2)对多年生药用植物适宜采收年限的选择,应根据有效成分含量高峰期,兼顾产量高峰期,经综合分析来确定。如人参,对吉林抚松栽培的不同年龄人参的皂苷含量测定结果表明,皂苷的积累是随人参栽培年限的增加而逐渐增加,至4年生含量达到最高(4.8%),以后两年增加较慢或略有下降,6年生者在秋季药材产量和人参皂苷总含量均较高,故栽培人参应以6年生者秋季为适宜采收期。
5多种因素影响药材质量,运用计算机技术确定适宜采收期能得到更确定的判定。
如乌梅的质量取决于水提液的pH、游离总酸度、还原糖含量、柠檬酸与苹果酸含量比(与成熟度有关)等4个指标;其药材产量又与果肉率、乌梅产率两个指标有关。对梅果实的上述各项质量与产率共用的6个指标进行测定,将所得结果应用SAS(6.03版)软件系统用计算机进行多元方差分析处理。综合考查上述多重指标确定梅的最佳采收期为核仁、果肉成熟期。
6含有毒成分的药材,应以药效成分总含量最高,毒性成分含量最低时采集为宜。
3.各类药材的一般采收原则
1根及根茎类
一般在秋、冬两季植物地上部分将枯萎时及春初发芽前或刚露苗时采收,此时根或根茎中贮藏的营养物质最为丰富,通常有效成分的含量也比较高。
2茎木类
一般在秋、冬两季采收。
3皮类
一般在春末夏初时采收,此时树皮养分和液汁增多,形成层细胞分裂较快,皮部和木部容易剥离,伤口也较易愈合。杜仲、黄柏等就可采用“环状剥皮技术”。
4叶类
一般在植物光合作用旺盛期,叶片繁茂,颜色青绿,开花前或果实未成熟前采收,此时往往有效成分含量高。
5花类
一般不宜在花完全盛开后采收,开放过久接近衰败的花朵,不仅影响药材的颜色、气味,而且有效成分的含量也会显著减少。花类中药的采收如下:
1)有的在含苞待放时采收,如金银花、丁香、辛夷、槐米等;
2)有的在花初开时采收,如洋金花等;
3)有的在花盛开时采收,如菊花、番红花等;
4)红花则要求花冠由黄变红时采摘;
5)而对于那些花期较长,花朵陆续开放的植物,应分批采摘。
6果实种子类
1)一般在果实自然成熟或将近成熟时采收。少数采收幼果,如枳实、青皮等。
2)种子类药材宜在果实成熟时采收。
7全草类
1)一般在植株充分生长,茎叶茂盛时采收,如青蒿、淡竹叶、穿心莲等;
2)有的在开花时采收,如益母草、香薷、荆芥等。
(8)藻、菌、地衣类
药用部位不同,其采收时间也不一样。如
1)茯苓,立秋后采收质量较好;
2)冬虫夏草宜在夏初子座出土孢子未散发时采收;
3)海藻宜在夏、秋两季采捞;
4)松萝则全年均可采收。
二、动物药类
1昆虫类
1)入药部位含虫卵的,应在虫卵孵化前采收,如:桑螵蛸应在深秋至次年3月中旬前采收,过时卵已孵化,降低质量;
2)以成虫入药的,均应在活动期捕捉,如土鳖虫等;
3)有翅昆虫可在清晨露水未干时捕捉,因此时不易起飞,如斑蝥。
2两栖类、爬行类
1)多数宜在夏、秋两季捕捉采收,如蟾蜍和各种蛇类药材;
2)也有在霜降期捕捉采收的,如哈蟆油等。
3脊椎动物
1)大多数全年均可采收,如龟甲、鸡内金、牛黄、马宝等;
2)鹿茸则需在5月中旬至7月下旬锯取,过时则会骨化;
3)麝香的活体取香则一般在10月进行。三、矿物药类
全年可挖,大多结合开矿采掘。
4.采收药材中的注意事项
1选择适宜的采收的机具,保持清洁、无污染。
2除药材的药用部位外,还要充分利用其他部位,开展综合利用。
3保护野生药材资源。一要按需采药:采大留小,采密留稀,分期采集,合理轮采;二要轮采、野生抚育和封育。
(四)药材的产地加工
1.产地加工的目的
中药材采收后,除少数要求鲜用如生姜、鲜芦根等外,绝大多数需经过产地加工。中药材产地加工的目的是:
1除去杂质及非药用部位,保证药材的纯净度。
2按药典规定进行加工或修制,使药材尽快灭活、干燥,保证药材质量。对鲜用的药材保鲜处理,防霉、防腐。。
3降低或消除药材毒性或刺激性,保证用药安全 有的药材毒性很大,通过浸、漂、蒸、煮等加工方法可以降低毒性,如附子等。有的药材表面有大量的毛状物,如不清除,服用时可能刺激口腔和咽喉黏膜,引起发炎或咳嗽,如狗脊、枇杷叶等。
4有利于药材商品规格标准化。
5有利于包装、运输与贮藏。
2.常用的产地加工方法
拣、洗、切片、蒸、煮、烫、搓揉、发汗、干燥
1拣、洗
将采收的新鲜药材除去泥沙杂质及非药用部位,但具芳香气味的药材一般不用水洗,如薄荷、木香、细辛等。
2切片
1)较大的根及根茎类、坚硬的藤木类及肉质的果实类药材有的趁鲜切成块片,以利干燥,如大黄、鸡血藤、木瓜。
2)某些含挥发性成分或有效成分较易氧化的药材,则不宜切成薄片干燥,如当归、川芎等。
3蒸、煮、烫
含浆汁、淀粉或糖分多的药材,用一般方法不易干燥,须先经蒸、煮或烫的处理,以利干燥,同时可使药材中的酶失去活性,不致分解药材的有效成分。但加热时间的长短不等,视药材的性质而定,如:
1)白芍煮至透心;
2)天麻、红参蒸至透心;
3)太子参置沸水中略烫;
4)五倍子、桑螵蛸蒸至虫卵或蚜虫被杀灭。
4熏硫
1)为使有些药材色泽洁白,防止霉烂,常在干燥前后用硫黄熏制,如白芷、山药、川贝母等。
2)熏硫虽是一种传统的加工方法,但药材经硫熏后会残留硫化物,影响药材的安全性,有些药材经熏硫后其有效成分的含量大大降低,如白芷等。而且熏硫也会造成环境污染,因此该法需深入研究。
5发汗
有些药材在加工过程中为了促使变色,增强气味或减少刺激性,有利于干燥,常将药材堆积放置,使其发热、“回潮”,内部水分向外挥散,这种方法称为“发汗”,如厚朴、杜仲、玄参、续断、茯苓等。
6干燥
除少数要求鲜用的药材如石斛、地黄、生姜等外,大多数药材经加工后均应及时干燥。干燥的目的就是除去药材中的大量水分,避免发霉、变色、虫蛀以及有效成分的分解和破坏,保证药材质量,利于贮藏。《中国药典》对药材产地加工及炮制规定的干燥方法如下:
1)烘干、晒干、阴干均可的,用“干燥”;
2)不宜用较高温度烘干的,则用“晒干”或“低温干燥”(一般不超过60℃);
3)烘干、晒干均不适宜的,用“阴干”或“晾干”;
4)少数药材需要短时间干燥,则用“曝晒”或“及时干燥”。近年来,亦有用远红外干燥、微波干燥、冷冻干燥等新方法干燥药材。
四、中药的鉴定
(一)中药鉴定的依据
1.国家药品标准
(1)《中国药典》
1)是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
2)它规定了药品的来源、质量要求和检验方法。
3)是全国药品生产、供应、使用和检验等单位都必须遵照执行的法定依据。
4)共颁布了九版:1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010。
(2)部颁药品标准
1)由国家药典委员会编纂出版;
2)是补充在同时期该版药典中未收载的品种或内容;
3)与《中国药典》同属国家药品标准,也是全国各有关单位必须遵照执行的法定药品标准。
4)与药材相关的主要有:
①中药材部颁标准 如《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药材第一册),载药101种,1991年颁布;《中华人民共和国卫生部药品标准》(藏药第一册),载药136种,1995年颁布;《中华人民共和国卫生部药品标准》(蒙药分册),载药57种,1998年颁布;《中华人民共和国卫生部药品标准》(维吾尔药分册),载药202种,1999年颁布等。②进口药材部颁标准 我国常用的进口药材约50种,现行版为2004年再次根据药典品种的变化进行修订并执行的《儿茶等43种进口药材质量标准》。
2.地方药品标准
(1)各省、自治区、直辖市中药材标准
各省、自治区、直辖市制订的中药材标准,收载的药材多为国家药品标准未收载的品种而为各省、自治区或直辖市的地区性习惯用药,该地区的药品生产、供应、使用、检验和管理部门必须遵照执行,而对其他省区无法定约束力,但可作为参照执行的标准。(2)各省、自治区、直辖市中药炮制规范
按药品管理法规定,中药饮片的鉴定必须按照国家药品标准执行,国家药品标准没有规定的,必须按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的炮制规范执行。
(二)中药检验工作的一般程序
(1)检品受理与取样
由业务科按规定接受检品(抽样样品和委托样品)取样。符合条件的委托检验品由委托方填写委托书。检品的取样按《中国药典》的规定,正式的样品由业务科登记、留样、填写检品卡。
(2)检验
对中药的鉴定,其检验目的主要包括三方面:中药的真实性鉴定、安全性检查及质量优劣鉴定。以药材和饮片为例,鉴定的内容主要有:1中药的真实性鉴定
包括中药的来源、性状、鉴别(包括经验鉴别 、显微鉴别、理化鉴别、薄层色谱、光谱、气相色谱、液相色谱等鉴别内容)。
2中药的安全性检查
包括内源性有害物质的检查和外源性有害物质(如重金属及有害元素、农药残留量、二氧化硫残留量及黄曲霉毒素等)的检查。
3中药质量优劣的鉴定
包括中药的纯度(如杂质、水分、灰分等)和质量优良度(如浸出物、挥发油及有效成分的含量测定等)的鉴定。
(3)检验记录及检验报告书
检验记录是出具报告书的原始依据。检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定,如是药品检验所出具的检验报告书,则是具有法律效力的技术文件,应长期保存。(4)异议与仲裁
被抽检(或委托)单位在收到检验报告书后,如有异议,应在1周内向检验机构申请复验。复验结果与原报告一致,原报告有效;如果不一致,以复验报告为准。如仍有异议,可向上一级药检机构申请仲裁检验,并以仲裁检验结果为最终结论。
(三)《中国药典》(2010年版)一部中与药材鉴定相关的内容
1.凡例
(1)凡例的作用
凡例是解释和使用药典,正确进行质量检定的基本指导原则,并把与正文、附录、及质量检定的有关共性问题加以规定,避免重复,具有同样法定的约束力。(2)名称与编排
药材和饮片名称包括中文名、汉语拼音、及拉丁名(拉丁名排列:属名或属名+种加词在先,药用部位在后)。(3)对照品、对照药材、对照提取物、标准品
系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。对照品应按其使用说明书上规定的方法处理后按标示含量使用。(4)精确度
取样量的准确度和试验的精密度。
1试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定。如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2 g”系指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2.0g”系指称取重量可为1.95~2.05g;称取“2.00 g”系指称取重量可为1.995~2.005g。1)“精密称定”:称取重量应准确至所取重量的千分之一;
2)“称定”:称取重量应准确至所取重量的百分之一。
3)“精密量取”:量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求;
4)“量取”:可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。2恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
3试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按[检查]项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。
4“空白试验:在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;[含量测定]中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液的量(ml)之差进行计算。
5试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25±℃为准。
2.附录
(1)药材和饮片取样法
药材和饮片取样法是指按《中国药典》的规定选取供检验用药材或饮片的方法。所取样品应具有代表性、均匀性,并留样保存。1抽取样品前
应核对品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变、或被其他物质污染等情况,并详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验并拍照。
2从同批药材和饮片包件中抽取供检验用样品的原则
1)5~99件,随机抽5件取样;
2)100~1000件,按5%比例取样;
3)超过1000件的,超过部分按1%比例取样;
4)总包件数不足5件的,逐件取样; 贵重药材和饮片,不论包件多少均逐件取样。3每一包件的取样原则
1)至少在2—3个不同部位各取样品一份,大包件从10cm以下不同部位抽取;
2)破碎在1cm或粉末可用采样器(探子)抽取样品;
3)大包件对个体较大的药材,选取有代表性的样品。4每一包件的取样量
1)一般药材和饮片抽取100~500g
2)粉末状药材和饮片抽取25~50g
将抽取的样品混匀,即为抽取样品总量。若抽取样品重量超过检验用量数倍时,可按四分法再取样,即将所有样品摊成正方形,依对角线划“×”,即分为四等份,取用对角两份;再如上操作,反复数次,直至最后剩余量足够完成所有必要的实验以及留样为止。6最终抽取的供检验用样品量
最终抽取的供检验用样品量一般不得少于检验所需用量的3倍,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3留样保存。
(2)杂质检查法
药材中杂质的混存,直接影响药材的纯度。杂质的概念:1来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符。
2来源与规定不同的有机质。
3无机杂质,如砂石、泥块、尘土等。
(3)水分检查法
测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类,种子和果实类药材,可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。水分测定法共有以下四种:1烘干法 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
2甲苯法 本法适用于含挥发性成分的药品。
3减压干燥法 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
4气相液谱法 《中国药典》2010版一部附录VIE测定,应符合条件:
1)理论板数按水峰计算应大于1000,乙醇大于150;
2)水和乙醇两峰的分离度应大于2;
3)用无水乙醇进样5次,水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%
(4)灰分检查法
1总灰分测定法
测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。2酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸(10%的盐酸)约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。
(5)浸出物测定法
浸出物测定法有水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测定法3种。1水溶性浸出物测定法 包括冷浸法、热浸法。
2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外,以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3挥发性醚浸出物测定法 加乙醚适量。
(6)挥发油测定法
测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过2~3号筛,并混合均匀。挥发油测定法分甲法和乙法:1甲法 本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
2乙法 本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
(四)中药鉴定的方法
1.来源鉴定法
(1)来源鉴定的目的
来源鉴定法又称基原鉴定法,是应用植(动、矿)物的分类学知识,对中药的来源进行鉴定,确定中药正确的学名,以保证中药的品种准确无误。(2)来源鉴定的内容
1植(动)物药的原植(动)物科名、植(动)物名、拉丁学名、药用部位,
2矿物药的类、族、矿石名或岩石名。(3)原植物鉴定的步骤
1观察植物形态 对具有较完整植物体的检品,应注意观察根、茎、叶、花和果实等部位的特征,对繁殖器官(花、果或孢子囊、子实体等)尤应仔细观察,并做好记录。
2核对文献 根据已观察到的形态特征和产地、别名、效用等为线索,可查阅全国或地方植物志、中草药书籍和图谱,加以分析对照。
3核对标本 当初步鉴定检品的科、属、种,可与标本馆已知正确鉴定学名的该标本核对,或模式标本核对,或专家协助鉴定。
2.性状鉴定法
(1)药材的形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面特征、气、味、水试、火试
1形状
是指药材的形态。药材的形状与药用部位有关。每种药材的形状一般比较固定。有的经验鉴别术语形象生动,好懂易记,如:
1)党参根头部分称为“狮子头”,
2)款冬花形如“火炬头”,
1)是指在自然光下观察药材的颜色及光泽度。药材的颜色与其成分有关,每种药材常有自己特定的颜色,如丹参色红、黄连色黄、紫草色紫、熟地黄色黑等。
2)颜色是否符合要求,是衡量药材质量好坏的重要标准之一。
3)通常大部分药材的颜色不是单一而是复合的,如用两种色调复合描述色泽时,以后一种色调为主色,例如黄棕色,即以棕色为主色,而棕黄色,则以黄色为主色。4表面特征
1)指药材表面是光滑还是粗糙,有无皱纹、皮孔、鳞片、毛茸或其他附属物及有无节等。如白芥子表面光滑,紫苏子表面有网状纹理,海桐皮表面有钉刺,合欢皮的皮孔棕红色、椭圆形,辛夷(望春花)苞片外表面密被灰白色或灰绿色有光泽的长茸毛,均为其重要鉴别特征。
2)叶类药材包括上表面和下表面,皮类药材的表面特征包括外表面和内表面特征。5质地
1)指药材的轻重、软硬、坚韧、疏松(或松泡)、致密、黏性、粉性、油润、角质、绵性、柴性等特征。
2)有的药材因加工方法不同,质地也不一样,经蒸、煮加工的药材,常质地坚实,半透明,呈角质样;富含淀粉者,晒干后质地常显粉性。6断面特征
1)横切面的特征在鉴别药材及饮片时特别有意义。
2)包括自然折断面和横切面。折断面特征指药材折断时的现象,如是否容易折断,有无声响,有无粉尘散落及折断时断面上的特征;断面是否平坦,或显纤维性、颗粒性、裂片状,有无胶丝,是否可以层层剥离,有无放射状纹理等。对不易折断或折断面不平坦的药材,可削平后观察维管束排列情况、射线的分布等。横切面的经验鉴别术语很多,如:
1)“菊花心”,是指药材横切面上维管束与不甚直的射线排列成细密的放射状纹理,且在皮部沿射线常有裂隙,形如开放的菊花,如黄芪、甘草等;
2)“车轮纹”是指药材横切面上维管束与较宽而直的射线排列成稀疏整齐的放射状纹理,形如木质车辐,如防己等;
3)茅苍术有“朱砂点”;
4)还有一些属于异常构造的,如大黄的“星点”,何首乌的“云锦状花纹”,商陆的“罗盘纹"等
7气
1)气也是药材的重要鉴别特征之一。2)有些药材有特殊的香气或臭气,是由于这些药材含有挥发性物质的缘故, 如:
①阿魏具强烈的蒜样臭气;
② 檀香、麝香有特异芳香气;
③白鲜皮有羊膻气。
8味
药材的味感是由其所含的化学成分决定的,每种药材的味感是比较固定的,对鉴别某些药材的真伪甚至质量的鉴别特别有价值。
1)乌梅、木瓜均以味酸为好;黄连、黄柏以味越苦越好;甘草、党参以味甜为好等。
2)检查味感时,可取少量有代表性的药材在口里咀嚼约1分钟,使舌面的各部位都接触到药液,或用开水浸泡后尝浸出液。有毒的药材如川乌、草乌、半夏、白附子等需尝味时,取样要少,尝后应立即吐出漱口,洗手,以免中毒。9水试
利用某些药材在水中产生的各种特殊的变化来鉴别药材,如沉浮、溶解情况、颜色、透明度、有无黏性、膨胀度、旋转与否及有无荧光等。这些现象常与药材中所含有的化学成分或组织构造密切相关。如:
1)红花加水浸泡后,水液染成金黄色,药材不变色;
2)秦皮水浸,浸出液在日光下显碧蓝色荧光;
3)苏木投热水中,水显鲜艳的桃红色;
4)来源于旌节花属植物的小通草遇水表面显黏性;
5)熊胆粉末投入清水杯中,即在水面旋转并呈黄色线状下沉而短时间内不扩散;
6)哈蟆油用温水浸泡,膨胀系数不低于55等。
10火试
有的药材用火烧之,能产生特殊的香气或臭气,会有颜色、烟雾、闪光或响声等现象出现,可据此鉴别其真伪甚至优劣。如:
1)麝香少许用火烧时有轻微的爆鸣声,起油点似珠,浓香四溢,灰烬白色;
2)海金沙易点燃并产生爆鸣声及闪光,而松花粉及蒲黄无此现象,可资鉴别。(2)饮片的形状、大小、表面特征、色泽、质地、折断面、气、味
饮片系指药材经炮制后,可直接用于中医临床或制剂生产使用的处方药品,又称“咀片”。中药饮片的性状鉴定内容与药材性状鉴定内容一致,但中药饮片与完整药材相比,改变了形状、大小、颜色甚至气味。1形状
不同类别药材有各自形状。
1)根、根茎大多圆形或椭圆形,如甘草、大血藤;
2)草本茎多段状,如圆柱形(金钱草)、方柱形(薄荷)、中空有节(淡竹叶)
3)皮类常弯曲或卷曲的条片状,如肉桂、厚朴;
4)叶类一般为丝条状(枇杷叶);保持原状(番泻叶),皱缩状(艾叶);碎片状(桑叶)。
5)果实、种子一般为类圆球形,如五味子饮片,扁圆形如酸枣仁饮片,心形如苦杏仁饮片等,大者常切成类圆形片状等,如木瓜饮片、槟榔饮片。
2大小 《中国药典》2010年版一部的规定,饮片的规格有片、段、块、丝:
1)0.5mm以下为极薄片,
2)1~2mm为薄片,
3)2~4mm为厚片;
4)短段:5—10cm,
5)长段:10~15mm;
6)块:8~12mm的方块;
7)细丝宽2~3mm,
表面是饮片最具鉴别特征的地方,切片的饮片可分为外表面和切面。
一、外表面:
1)有的光滑;
2)有的粗糙;
3)有的鳞片状剥落(如苦参);
4)根茎类有的呈环状横纹、须根及鳞叶残痕,如黄连、石菖蒲、香附。
二、切面:
饮片的切面大多为横切面,特征较多:双子叶植物根、根茎等,有环状形成层,呈放射状列的维管束:
1)饮片切面呈环纹和放射状纹理,如丹参、羌活;
2)放射状纹理“菊花心”,如黄芪、甘草;
3)“车轮纹”,如防己、大血藤;
4)“金井玉栏”切面皮部白色,木部黄色,如黄芪、板蓝根、桔梗。
三、观察饮片切面应注意区分双子叶植物、单子叶植物及蕨类植物:
1)单子叶植物根、根茎为内皮层环,不具放射状纹理,中柱小或维管束散列切面中心呈小木心,如麦冬。或散在的筋脉点,如莪术。
2)双子叶植物根根茎,单子叶植物根切面具髓,如黄连、天冬;双子叶植物根,单子叶植物根茎切面中央一般无髓;如桔梗、知母。
3)有的中药饮片具异常构造如牛膝、川牛膝,具同心环状排列的筋脉点,商陆饮片切面上显“罗盘纹”;何首乌饮片切面上显“云锦状花纹”,大黄根茎饮片髓部具多数“星点”等。
4)蕨类植物根茎叶柄基部的中柱有一定形状或分体中柱环列,如狗脊根茎饮片中柱呈圆形环,紫萁贯众饮片叶柄基部中柱“U”字形,绵马贯众饮片叶柄基部分体中柱环列等。
5)木质藤本植物导管较粗大,饮片切面上呈小孔洞,如川木通饮片。皮类中药有的干皮组织中纤维束和薄壁组织相间排列,折断面显层状结构,如黄柏饮片、秦皮饮片。
6) 分泌组织在切面上也是重要的识别特征,如人参、西洋参、五加皮具树脂道,饮片皮部具棕黄色小点;苍术具大型油室,饮片显“朱砂点”;鸡血藤具分泌细胞,饮片皮部有树脂样红棕色分泌物等。
4色泽
细胞所含成分不同,颜色各有异。丹参色红,紫草色紫,玄参色黑,黄柏色黄;黄连色红黄;麻黄切面有朱砂心,槟榔切面有大理石花纹。5质地
饮片的质地与细胞组织的结构、细胞中所含的成分有一定的关系,常有硬、脆、实、轻、重、松、粘、粉、韧、角质等区别。
1)以薄壁组织为主,结构较疏松的饮片一般较脆,如丹参饮片、甘松饮片;
2)以薄壁组织为主,结构较酥松,空隙大的饮片一般较松泡,如南沙参饮片、生晒山参饮片;
3)淀粉多的饮片呈粉性,如山药饮片、半夏饮片;
4)淀粉多、结构紧密的饮片一般较重实,如大黄饮片、川芎饮片;
5)纤维多的饮片则韧性强,如葛根饮片、桑白皮饮片;
6)含糖、黏液多的饮片一般粘性大,如地黄饮片、黄精饮片;
7)富含淀粉、多糖成分的饮片经蒸煮糊化干燥后呈角质状,如红参饮片、延胡索饮片、天麻饮片等。6折断面
常有平坦、纤维性、颗粒性、分层、刺状、粉尘飞扬、海绵状、胶丝等,同样与细胞组织的结构、细胞中的后含物有着密切的关系。
1)以薄壁组织、淀粉为主的饮片折断面一般较平坦,如牡丹皮饮片;
2)含纤维多的饮片具纤维性,如厚朴饮片;
3)含石细胞多的饮片呈颗粒性,如木瓜饮片;
4)纤维束或石细胞群与薄壁组织相间排列,即有硬韧部与软韧部之分,饮片常现层状裂隙,可层层剥离,如苦楝皮、黄柏的饮片;
5)木类中药主要由木纤维组成,质硬,饮片折断面常呈刺状,如沉香、苏木的饮片;
6)含淀粉多的饮片折断时粉尘飞扬,如山药、川贝母的饮片;
7)含硬橡胶的饮片折断时有白色胶丝,如杜仲饮片。7气
饮片的气和味常因其含不同的化学成分而有所不同。
1)木兰科、伞形科、唇形科、姜科等的中药饮片常因含挥发油,有明显而特殊的香气,如辛夷、厚朴、白芷、川芎、当归、薄荷、广藿香、紫苏、干姜的饮片等。
2)五加科植物组织中具树脂道,如五加皮、人参的饮片。
3)花类中药常具蜜腺和含挥发油,香气宜人,如月季花、玫瑰花、金银花、菊花的饮片等。
4)木类饮片大多有树脂及挥发油而有特殊香气,如沉香、檀香、降香的饮片等。
5)有的饮片中含有的成分具香气,如牡丹皮、徐长卿的饮片所含的牡丹酚有特殊香气,香加皮饮片中的甲氧基水杨醛等成分具奶油话梅样香气。
6)气与饮片的炮制方法、制用的辅料有关,如酒制的饮片有酒气;炒炭的饮片有焦香气等。8味
味是中药口尝的味觉,常有酸、甜、苦、辣、咸、涩、淡等。
1)木瓜、乌梅饮片含有机酸而味极酸;
2)枸杞子含糖、甘草含甘草甜素而味甜;
3)穿心莲含穿心莲内酯而味极苦;
4)干姜含姜辣素而味辣;
5)海藻饮片含钾盐而味咸;
6)地榆、五倍子、槟榔的饮片含鞣质而味涩;
7)五味子果肉味酸,种子破碎后味辛而微苦。
8)味与饮片的炮制方法有关,如盐制法的饮片,常有咸味;蜜制法的饮片常有甜味;醋制法的饮片常有醋酸味等。(3)药材和饮片性状鉴别名词术语
详见内容中。
3.显微鉴定法
(1)显微制片方法
1横切面或纵切面制片
取完整的药材观察面,软化后用徒手或滑走切片法,切片成10—20μm2表面制片
对一些富含纤维、石细胞、导管、管胞,细胞彼此不易分离的组织,常需使用化学试剂溶解细胞之间的胞间层,使细胞离散,以便观察细胞的完整形态。供试品切片应为5x2x1mm,供试品中薄壁组织占大部分,木化组织少或分散存在,可用氢氧化钾法;如果供试品质地坚硬,木化组织较多或集成较大群束,可用硝铬酸法或氯酸钾法。5花粉粒与孢子制片
用于花粉、花药和孢子粉。干燥供试品用冰醋酸软化。6磨片制片
坚硬的矿物药、动物药,可采用磨片法制片,供试品为1-2mm。7含饮片粉末的中成药显微制片
1)散剂、胶囊直接取粉末;
2)片剂1-2片;
3)水丸、糊丸数粒;
4)锭剂1-2锭;
5)蜜丸切开取中央部分。
(2)植物细胞壁和细胞后含物性质的鉴别
1细胞壁性质的鉴别1)木质化细胞壁 加间苯三酚试液1~2滴,稍放置,加盐酸1滴,因木化程度不同,显红色或紫红色。
2)木栓化或角质化细胞壁 加苏丹Ⅲ试液,稍放置或微热,显橘红色至红色。
3)纤维素细胞壁 加氯化锌碘试液,或先加碘试液湿润后,稍放置,再加硫酸溶液(33-50),显蓝色或紫色。
4)硅质化细胞壁 加硫酸无变化。
2细胞后含物性质的鉴别
1)淀粉粒
①加碘试液,显蓝色或紫色。
②用甘油醋酸试液装片,置偏光显微镜下观察,未糊化的淀粉粒显偏光现象;已糊化的无偏光现象。2)糊粉粒
①加碘试液,显棕色或黄棕色。
②加硝酸汞试液,显砖红色。材料中如含有多量脂肪油,宜先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验。3)脂肪油、挥发油或树脂
①加苏丹Ⅲ试液,显橘红色、红色或紫红色。
②加90%乙醇,脂肪油和树脂不溶解(蓖麻油及巴豆油例外),挥发油则溶解。4)菊糖
加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,显紫红色并很快溶解。5)黏液
①加稀醋酸不溶解,加稀盐酸溶解而无气泡发生。
②加硫酸溶液(1-2),逐渐溶解,片刻后析出针状硫酸钙结晶。7)碳酸钙结晶(钟乳体)
加稀盐酸溶解,同时有气泡发生。
8)硅质
1在显微镜下测量细胞及细胞后含物的大小。可用目镜测微尺。测量时,以目镜测微尺测量目的物的小格数,乘以每小格代表的长度(μm)即得。
2较长的纤维、导管、非腺毛的长度,可用低倍物镜更方便。(4)显微临时制片常用封藏试液
1蒸馏水、稀甘油
适用于观察淀粉粒、油滴、树脂等细胞后含物及细胞壁的颜色。经水合氯醛透化的切片或粉末,加稀甘油1滴,可防止水合氯醛析出结晶,并使切片透明。2甘油醋酸试液
为常用封藏剂,使淀粉粒不膨胀变性,特别适宜淀粉粒的观察与显微测量。3水合氯醛试液
为最常用的透化剂。切片或中药粉末加水合氯醛液并适当加热处理,可使皱缩的细胞膨胀,并可溶解多种色素,如叶绿素等以及树脂、淀粉粒、蛋白质、菊糖、挥发油,而各种晶体不溶解。有清洁、透明作用,使细胞、组织透明、清晰,便于观察细胞形状和组织构造及细胞内含的各种结晶体。(5)扫描电子显微镜和偏光显微镜的应用
1电子显微镜(简称电镜) 扫描电镜已广泛应用于生物样品表面及其断面立体形貌的观察。2偏光显微镜 主要用于观察和分析矿物类中药的光学性质,用于鉴定矿物类中药。
4.理化鉴定法
(1)物理常数的测定
1)包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。
2)对挥发油类、油脂类、树脂类、液体类药(如蜂蜜等)和加工品类(如阿胶等)药材的真实性和纯度的鉴定具有特别重要的意义。
3)药材中如掺有其他物质时,物理常数就会随之改变,如《中国药典》2010年版规定蜂蜜的相对密度在1.349以上,蜂蜜中掺水就会影响黏稠度,使相对密度降低。(2)一般理化鉴别
1化学定性分析
利用中药的化学成分能与某些试剂产生特殊的气、味、颜色、沉淀或结晶来辨别中药的真伪。2中药的膨胀度
膨胀度是药品膨胀性质的指标,系指按干燥品计算,每1g药品在水或者其他规定的溶剂中,在一定时间与温度条件下膨胀所占有的体积(ml)。主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类中药的真伪和质量控制。如:
1)南葶苈子和北葶苈子外形不易区分,北葶苈子膨胀度不低于12,南葶苈子膨胀度不低于3,两者的膨胀度差别较大,通过测定比较可以区别二者。又如哈蟆油膨胀度不得低于55,伪品的膨胀度远低于此,可资区别。
2)膨胀度同时也是对中药质量优良度的一种评判方法,如哈蟆油和车前子正品一般膨胀度越大,其质量越好。
3微量升华
是利用中药中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,在显微镜下观察其结晶形状、色泽,或取升华物加某种试液观察其反应来进行鉴别。如:
1)大黄粉末升华物为黄色针状、片状或羽毛状结晶,在结晶上加碱试液显红色,确证其为蒽醌类化合物;
2)斑蝥升华物(在30~140℃)为白色柱状或小片状结晶(斑蝥素),加碱液溶解,再加酸液又析出结晶等。4荧光分析
是利用中药中所含的某些化学成分,在紫外光或常光下能产生一定颜色的荧光的性质进行鉴别。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm,如用短波(254~265 nm)时,应加以说明。如:
1)黄连折断面在紫外光灯下显金黄色荧光,木质部尤为明显;
2)秦皮的水浸出液在自然光下显碧蓝色荧光。
3)有些中药本身不产生荧光,但用酸、碱或其他化学方法处理后,可使某些成分在紫外光灯下产生可见荧光,例如芦荟水溶液与硼砂共热,即起反应显黄绿色荧光。5显微化学分析
利用显微和化学方法,确定中药有效成分在中药组织构造中的部位,称显微化学定位试验。
1)丁香切片滴加3%NaOH的NaCl饱和溶液,油室内有针状丁香酚钠析出。
2)北柴胡加1滴无水乙醇-浓硫酸(1:1)液,可见木栓层、栓内层和皮层呈黄绿色至蓝绿色,表示有效成分柴胡皂苷位于此。 6泡沫指数和溶血指数的测定
利用皂苷的水溶液振摇后能产生持久性的泡沫和溶解红细胞的性质,可测定含皂苷类成分药材的泡沫指数或溶血指数作为质量指标。如《中国药典》2010年版一部用泡沫反应鉴别猪牙皂。(3)色谱法
色谱法根据分离方法分为:纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、电泳色谱法等。1薄层色谱法
1)《中国药典》规定除设化学对照品外,同时还设对照药材作对照,如黄连、黄柏、人参等。2)快速、简便和灵敏,是目前中药鉴定中用于定性鉴别使用最多的色谱法之一。
2高效液相色谱法
1)具有分离效能高、分离速度快、灵敏度和准确度高、重现性好、专属性强等特点;
2)因该法不受样品挥发性的约束,对低挥发性、热稳定性差、高分子化合物和离子型化合物均较适合。
3)既可用于定性鉴别又可用于定量分析,现已成为中药含量测定方法的首选和主流。3气相色谱法
1)适用于含挥发油及其他挥发性成分的药材及中成药的分析;
2)用于药品的鉴别、杂质检查、水分测定、农药残留量测定和含量测定。4电泳色谱法
动物类、果实种子类及根茎类等含蛋白质及氨基酸类成分的药材,已用该法成功地进行真伪鉴别。
(4)分光光度法
分光光度法包括紫外-可见分光光度法、红外分光光度法和原子吸收分光光度法。1紫外-可见分光光度法
1)灵敏、简便、准确;
2)既可作定性分析又可作含量测定等优点;
3)适用于大类成分的含量测定,如总黄酮、总生物碱、总蒽醌等。
4)《中国药典》2010年版一部有37种中药用本法进行含量测定。2红外分光光度法
主要用于鉴别中药真伪优劣。 3原子吸收分光光度法
1)专属性强,检测灵敏度和精度均高,测定速度快;
2)用于测定中药中重金属及有害元素、微量元素最常用的方法。《中国药典》2010年版一部就采用本法进行重金属及有害元素限量检查。(5)色谱、光谱和质谱联用分析法
1)具有色谱的高分离和质谱的高鉴别能力;
2)在含挥发油成分的中药已广泛应;
3)质谱-质谱仪不需对中药分离,可对粉末直接进样鉴定。
4)《中国药典》2010版一部用液相色谱-质谱连仪对国产千里光、川楝子、苦楝皮中的毒性进行了限量检查,解决了常规测定无法解决的问题。
5.其他鉴定方法和技术简介
(1)DNA分子遗传标记技术
1DNA分子由 G、A、C、T四种碱基构成,为双螺旋结构的长链状分子。
2中药常用的DNA分子标记技术种类有:限制性片段长度多态、聚合酶链式反应法、随机扩增多态性、扩增片段长度多态性标记。
3DNA分子遗传标记技术在中药鉴定中的应用:
1)近缘中药品种的鉴定和整理研究;
2)动物类中药的鉴定;
3)名贵中药与混伪品的鉴定;
4)道地药材的鉴定;
5)中药野生品与栽培;
1概念与意义建立中药指纹图谱的目的是为了全面反映中药所含内在化学成分的种类和相对含量,进而反映中药的整体质量。中药指纹图谱能客观地揭示和反映中药内在质量的整体性和特征性,可用以评价中药的真实性、有效性、稳定性和一致性。
2分类
狭义的中药指纹图谱是指中药化学(成分)指纹图谱,广义的中药指纹图谱则可按应用对象、测定手段不同进行分类。
1)按应用对象分类
可分为中药材指纹图谱、中药原料药(包括饮片、配方颗粒)指纹图谱、中药制剂工艺生产过程中的中间产物指纹图谱及中药制剂指纹图谱等。2)按测定手段分类 可分为中药化学(成分)指纹图谱和中药生物指纹图谱。目前在中药质量控制方面以中药化学(成分)指纹图谱中的色谱指纹图谱为首选方法,如高效液相色谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、薄层扫描指纹图谱和高效毛细管电泳指纹图谱等。
3技术要求
1)供试品的收集不得少于10批,且固定品种、产地、药用部位、采收期、加工炮制等——先决条件。
2)对药材和复方制剂君药的活性成分应尽量选择对照品作为参照物。
3)供试品的制备必须确保中药的主要化学成分。
4)适宜的检测方法是制定指纹图谱的重要环节,高效液相色谱法已成为中药指纹图谱技术的首选方法。
5)采用高效液相色谱。气相色谱法制定指纹图谱,指纹图谱记录时间一般为1-2小时,
6)在标定共有峰时,应选择10批以上供试品中都出现的色谱峰为共有峰,非共有峰的面积不得大总峰的10%
(3)中药生物活性测定法
1生物活性测定法是以药物的生物效应为基础,以生物统计为工具,运用特定的实验设计,测定药物有效性的一种方法,从而达到控制药物质量的作用。其测定方法包括生物效价测定法和生物活性限制测定法等。
2通过比较标准品和供试品对生物体的特定生物效应,从而控制和评价供试品的质量或活性的一种方法。《中国药典》2005版和2010版中,水蛭就采用了生物效价检测方法控制其质量。
(五)中药鉴定的内容
1.中药的真实性鉴定真实性鉴定的常用方法
1来源鉴定法
2性状鉴定法
3显微鉴定法
4理化鉴定法
2.中药的安全性检测
(1)内源性有毒、有害物质及检测
1中药中主要的内源性有毒、有害物质1)是指中药本身所含的具有毒副作用的化学成分,大多为生物的次生代谢产物,如生物碱、苷类;
2)矿物类有汞类、砷类、铅类、铜类等化合物;
3)肝肾毒性和胚胎毒性成分吡咯里西定生物碱,如千里光碱、野百合碱。4)肾毒性成分马兜铃酸,主要存在于马兜铃属植物。在我国已取消了含马兜铃酸成分的关木通、广防己、青木香的药品标准;而细辛也由以全草入药,恢复到以根及根茎入药,以保障临床用药的安全。
2国务院1988年公布了28种毒性中药材:
1)植物药:生马钱子、生川乌、生草乌、生白附子、生附子、生半夏、生南星、生甘遂。生狼毒、生藤黄、雪上一支蒿、生巴豆、生千金子、生天仙子、闹羊花、洋金花;
2)动物药:斑蝥、蟾酥、青娘虫、红娘虫;
3)矿物药:砒石(红砒、白砒)、砒霜、雄黄、水银、红粉、轻粉、红升丹、白降丹。3中药中主要的内源性有毒、有害物质的检测
目前对中药中肝毒性成分吡咯里西定生物碱、肾毒性成分马兜铃酸等,常用的检测方法是高效液相色谱法、高效毛细管电泳及其与质谱联用的技术。
(2)外源性有害物质及检测(重金属及有害元素、残留农药、黄曲霉毒素、二氧化硫)
1中药中的外源性有害物质中药中的外源性有害物质主要包括重金属及有害元素、残留的农药、黄曲霉毒素、二氧化硫等。
2中药中的外源性有害物质的检测
一、中药中重金属和有害元素的检测
1)《中国药典》2010年版一部规定,重金属总量用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定,砷盐的检测用古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸银法两种方法。
2)规定对单个铅、镉、汞、铜、砷元素的测定则使用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法进行测定,并规定甘草、黄芪、丹参、白芍、西洋参、金银花、阿胶等含铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十;砷不得过百万分之二。
二、中药中残留农药的检测
有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类四大类农药。《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ Q收载“农药残留量测定法”对有机氯类、有机磷类及拟除虫菊酯类农药规定用气相色谱法进行检测。
1)有机氯类农药残留量的测定 有机氯农药的种类很多,其中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、数量最大的农药。《中国药典》2010年版一部规定使用气相色谱法测定中药中六六六(总BHC)、滴滴涕(总DDT)及五氯硝基苯(PCNB)3类共9种有机氯类农药残留量,并对甘草和黄芪明确规定了有机氯类农药残留六六六(总BHC)不得过千万分之二、滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
2)有机磷类农药残留量的测定 《中国药典》2010年版一部规定使用气相色谱法测定中药中有机磷类农药如***、对硫磷、乐果、二嗪农、久效磷等12种的残留量。
3)除虫菊酯类农药残留量的测定 《中国药典》2010年版一部规定使用气相色谱法检测氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯等3种在中药中的残留量。
三、黄曲霉毒素的检测
1《中国药典》2010年版一部附录IXV“黄曲霉毒素测定法”规定用高效液相色谱法测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、和黄曲霉毒素G2总量计)。
2《中国药典》并对桃仁、陈皮进行限量检查:
1)规定二者1000g含黄曲霉毒素B1不得超过5μg;
2)含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素B1的总量不得超过10μg 四、二氧化硫的检测
1《中国药典》2005年规定不使用熏硫法;
2《中国药典》2010年版一部附录IXV“二氧化硫残留量测定法”规定用蒸馏法测定硫磺熏蒸处理过的药材、饮片的二氧化硫残留量。
3.中药的质量评价
(1)经验鉴别
1“关防风”以其“蚯蚓头,质松泡”为道地;
2茅苍术以“断面朱砂点多,香气浓者为佳”。(2)纯度检查(杂质、水分、灰分、色度检查、酸败度等)
《中国药典》与中药纯度相关的检查主要包括杂质检查、水分测定、干燥失重、灰分测定、色度检查、酸败度测定等,并已成为中药质量评价中的常规检查项。1杂质检查
《中国药典》2010版规定广霍香杂质不得超过2%,金钱草杂质不得超过8%
2水分测定
《中国药典》2010版规定水分的限量:牛黄不得超过9.0%;人参不得超过12.0%;红花不得超过13.0%;阿胶不得超过15.0%3灰分测定
《中国药典》2010版作了限量规定:当归总灰分不得超过7.0%,酸不溶性灰分不得超过2.0%;秦艽总灰分不得超过8.0%,酸不溶性灰分不得超过3.0%
4酸败度测定
1)油脂类或含油脂的种子类药材和饮片,在贮藏过程中容易发生复杂的化学变化,产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物,因而出现特异臭味,这种现象称酸败。2)《中国药典》2010年版一部规定,苦杏仁的过氧化值不得超过0.11;郁李仁的酸值不得过10.0、羰基值不得过3.0、过氧化值不得过0.050;薄荷素油的酸值不得大于1.5
5色度检查
1)含挥发油类成分的中药,在贮藏过程常发生易氧化,聚合、缩合而致变色或“走油”。许多中药目前仅靠感官评判变色与“走油”程度,缺乏量化指标。
2)《中国药典》2010年版规定检查白术的色度。利用白术的酸性乙醇提取液与黄色9号标准比色液比较,不得更深。(3)与药效相关的定量分析(含叶量的检查、浸出物测定、含量测定)
1含叶量的检查
《中国药典》2010年版一部规定穿心莲药材叶不得少于30%,薄荷药材叶不得少于30%,广藿香药材不得少于20%等,从而保证这些药材和饮片的总体质量。2浸出物测定
1)《中国药典》2010版规定:麦冬的水溶性浸出物(冷浸法)不得低于60.0%;党参的45%乙醇浸出物(热浸法)不得低于55.0%;远志70%乙醇浸出物(热浸法)不得低于30.0%
2)《中国药典》2010年版一部规定,浸出物测定法有3种:
① 水溶性浸出物测定法,分为冷浸法和热浸法。
② 醇溶性浸出物测定法,亦分为冷浸法和热浸法。
③ 挥发性醚溶性浸出物测定法。3含量测定
1)常用方法包括挥发油含量测定法和有效成分(指标性成分)含量测定方法。
2)《中国药典》规定挥发油测定分为甲法、乙法:甲法适于测定相对密度在1.0以下的挥发油;乙法测定密度在1.0以上的挥发油