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药学回收率算法

2015-02-04 19:27  来源:医学教育网    打印 | 收藏 |
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药学回收率算法:

1)绝对回收率(萃取回收率或提取回收率)

反映方法的萃取效率,与样品检测灵敏度有关。例如:分别取一定量被测药物标准品两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理、进样测定,测定色谱峰面积A测,另一份用纯品溶剂溶解并稀释至同浓度,进样测得峰面积A真,回收率=A测/A真×100%应考察高、中、低三个浓度,高浓度在标准曲线上限附近,低浓度在定量限附近,中间取一个浓度。对于回收率的大小与变异不宜苛求,一般添加量在10-6~10-9g,绝对回收率达50%~80%令人满意。

内标法:分别取相同量的药物标准品和内标物两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理,测定药物和内标峰面积,求出比值R测=A药/A内。医学|教育|网搜集整理另一份用纯溶剂溶液进样,测得药物和内标峰面积,计算其比值,回收率=R测/R真×100%。

内标法中要求药物与内标物各自用外标法测得的绝对回收率应相近,两者相差小于10%,否则回收率偏离100%太远。

2)方法回收率

取一系列浓度的药物标准品加到空白体液中,按设定的分析方法测定,根据标准品浓度及相应的测定信号绘制标准曲线,然后取高、中、低浓度的药物标准品加到空白体液中,按标准曲线制备方法同法测定,每个浓度至少平行测定5份,测得值代入方程,与加入量比较,即为方法回收率,除定量限外,各浓度测得的平均值偏离实际加入量应小于15%,定量限这点应小于20%。

回收率测定时,不管采用何种方法,要求添加的药物量必需与实际测量相近;必须与实际存在的状态相似;必须同时做空白实验。否则测得结果不可靠,因此报道方法的回收率时,必须说明添加量。

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