新药方法学

1 没有对照品，就必须先要购买；2 如果买不到，就要自己合成原料药（可以请合成同事操作），然后精制原料药，尽量将原料药纯度（液相检测的色谱纯度，面积归一化法计算）控制在99.0%以上。

3 得到精制的原料药后，需要鉴定原料药，即证明该原料药化合物，就是你想要的东西。使用几大光谱，进行原料药化合物的结构鉴定。例如：红外、紫外、质谱、核磁光谱，这常见的四大光谱进行结构鉴别。这是最基本的鉴别，如果有条件，还需要进行其他光谱的鉴别。总之，就是要证明你拿来作为对照品的化合物，必须是你想要的那个化合物。如果，你没有条件做这些鉴别试验，可以联系有条件的高校院所或药检所，进行鉴定，并出具正式盖红章的鉴定报告。

4 你获得经过鉴定的原料药化合物后，开展该化合物的纯度标定工作。

4.1 检测化合物的炽灼残渣，中国药典附录有检测方法，可用。本项方法，是测定化合物中的无机杂质总量。

4.2 检测化合物的水分，使用经过验证的水分测定方法，一般参照药典附录方法操作。测定化合物中含水量。

4.3 探索合适的，经过方法学验证的，医学|教育网搜集整理可以检测原料药中残留溶剂的气相色谱方法。使用本方法，检测原料药化合物中的残留溶剂，并计算所有残留溶剂的总量。

4.4 探索合适的，经过方法学验证的，可以检测原料药中有关物质的色谱方法。使用本方法，检测原料药化合物中的有关物质，即有机杂质总量。

5 计算作为对照品的原料药化合物的纯度。按如下计算公式：对照品纯度（%）=（100-无机杂质%-水分%-残留溶剂%）*有关物质%看清楚，这里公式里面是乘以 有关物质%，不是减去有关物质%.经过上述的操作与计算，基本可以获得对照品的纯度。使用这个对照品，可以进行原料药的测定工作。