一般是将酰氯溶于有机溶剂（一般和水能很好的互溶如THF，丙酮，DMSO，DMF等）中，在冰水冷却下，慢滴加到浓氨水中。滴加完毕后可以室温下反应过夜即可分离。分离主要是副产物羧酸，有机层中的少量氨，水及所用溶剂。所以一般是先常压或减压蒸发浓缩溶剂，尽可能的把有机溶剂蒸出（过量的甲胺，二甲胺也会出来的用酸吸收掉）。然后再用沸点较低的有机溶剂萃取产物。经饱和食盐水洗，酸洗（HCl），碱洗（NaHCO₃），干燥剂干燥（无水MgSO₄等），蒸馏等操作分离出粗产品。最后再重结晶精制。

　　注：1.若要制备二级，三级酰胺，体系中没有涉及水，可将酰氯有机溶液滴加到胺的有机溶液中进行反应。NH₃、甲胺和二甲胺常温下是气态，合成时常使用的是它们的水溶液。副产物是HCl可以通过加入过量的氨/胺除去（胺的盐酸盐经碱处理可回收再利用）。对于高级脂肪胺或苯胺等液态胺不能简单加入过量胺来完成反应，需要加入三乙胺、吡啶等缚酸剂（除了Na₂CO₃，K2CO₃，NaOH，KOH等无机碱外），以提高胺的利用率，反应结束后过滤出盐酸盐沉淀，减压蒸出溶剂，再加入沸点较低溶剂溶解，洗涤干燥等分离出粗产品。医学教育网搜集整理

　　2.也有文献报道，利用N，N-二甲基乙酰胺作溶剂兼作催化剂可以由羧酸一步合成酰胺，此法反应条件温和，分离简单，能大大简化酰胺制备的工艺。如：取100ml三口烧瓶，依次加入8.52g（0.06mol）TMCA、20mlN，N-二甲基乙酰胺（DMAC），机械搅拌下，冷却至-5℃并连接好尾气吸收装置。称取8.57g（0.072mol）SOCl₂，4.38g（0.06mol）苯胺，于-5℃下分别缓慢滴加入上述体系。滴加完毕后，升至室温下搅拌反应1h，于30min内加入300ml水，并继续搅拌反应1h，有大量白色固体析出。过滤，水洗后，乙醇-水重结晶，得白色晶体12.4g（m.p.152-154℃）。

　　例如：0.1mol（16.05g）酰氯溶于50mlTHF，冰水冷却下缓慢滴加入到200ml浓氨水中，室温搅拌24h，反映停止后，减压蒸出THF.剩余物用CH₂Cl₂萃取三次，有机层连续用H₂O（2×100ml），0.3NHCl（200ml），0.1NNaOH（100ml）洗涤后，无水MgSO₄干燥，减压蒸干。粗产品用环己烷重结晶。得白色固体16.9g（mp89.3-91.3℃）。