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化学分析基本操作技术(4)

2009-03-10 14:42 医学教育网
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  11.移液管、容量瓶和滴定管

  (1)移液管

  移液管用来准确地量取一定体积的溶液。它是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管,管颈上部刻有一标线。此标线是按放出的体积来刻度的。常见的有5,10,25,50mL等数种,最常用的是25mL的移液管。

  另一种移液管带有刻度,叫做吸量管,可量取吸量管以内的试液体积。

  移液管的吸液步骤:1)拇指及中指握住移液管标线以上部位;2)将移液管下端适当伸入液面,太深或太浅会使外壁沾上过多的试液或易吸空;3)将洗耳球对准移液管上端,吸入试液至标线以上约2cm,迅速用食指代替洗耳球堵住管口;4)取出移液管并靠在盛液容器内壁,然后缓慢转动移液管,使标线以上的试液流至标线;5)将移液管迅速放入接受容器中。

  移液管的放液步骤:1)使接受容器倾斜而移液管直立;2)出口尖端接触容器壁;3)松开食指,使试液自由流出;4)在使用图种移液管时,不得将管内残液吹出,待试液流出后停留15s即可。当用图1-26B种移液管时,一般需将管中的试液全部放净。

  (2)容量瓶容量瓶是一个细颈梨形的平底瓶,带有磨口塞。颈上有标线表明在所指温度下(一般为20℃),当液体充满到标线时,瓶内液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。

  容量瓶是为配制准确浓度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某种物质分为若干等份。通常有25,50,100,250,500,1000mL等数种规格,本实验中常用的是100和250mL的容量瓶。

  在使用容量瓶之前,要先进行以下两项检查:1)容量瓶容积与所要求的是否一致。

  2)为检查瓶塞是否严密,不漏水。在瓶中放水到标线附近,塞紧瓶塞,使其倒立2min,用干滤纸片沿瓶口缝处检查,看有无水珠渗出。如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的,因为有时瓶塞与瓶口,不是在任何位置都是密合的。

  合用的瓶塞必须妥为保护,最好用绳把它系在瓶颈上,以防跌碎或与其他容量瓶搞混。

  用容量瓶配制标准溶液时,先将精确称重的试样放在小烧杯中,加入少量溶剂,搅拌使其溶解(若难溶,可盖上表皿,稍加热,但必须放冷后才能转移)。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶,然后用洗瓶吹洗烧杯壁5~6次,按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3处以后,将容量瓶水平方向摇转几周(勿倒转),使溶液大体混匀。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距标线1cm左右,等待1~2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下,用滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯月面下部与标线相切。立即盖好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底(图1-30),注意不要用手掌握住瓶身,以免体温使液体膨胀,影响容积的准确(对于容积小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底)。随后将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时可将瓶振荡数次。再倒转过来,仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上,才能混合均匀。

  容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁,并使瓶塞粘住,无法打开。容量瓶不能加热。

  (3)滴定管滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中间有节门用来控制滴定的速度。

  如所示,滴定管分酸式和碱式两种,前者用于量取对橡皮管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为0.1mL.酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。

  碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。

  必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡(图1-33)。

  酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀,使塞子无法转动。

  碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸银等。

  (4)仪器洗涤移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,分别介绍如下:移液管:在上口套上一段橡皮管,用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分,用夹子夹住,直立浸泡一定时间(也可用洗耳球将洗液吸入管中,用手指堵住上口,平握移液管,不断转动,直到洗液浸润全部内壁),将洗液放回原瓶。

  容量瓶:小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满,注入约1/3体积洗液,塞紧瓶塞,摇动片刻,隔一些时间再摇动几次即可洗净。

  滴定管:可注入10mL洗液,两手平握滴定管不断转动,直到洗液把全部管浸过,然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净,需将洗液装满滴定管浸泡。

  上述仪器用洗液浸泡后,都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净,内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠,则应再用洗液浸泡再检查,直到彻底洗净为止。

  最后用去离子水(或蒸馏水)洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3即可,一般洗2~3次。

  对于移液管和滴定管,最后还要用待装入的溶液洗涤2~3次(容量瓶是否要用待盛放的溶液洗涤?)。

  (5)读数下面以滴定管为例加以说明。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的作用,形成一个弯月面,弯月面下常有一虚影,此虚影与读数无关。读数时,视线应在弯月面下缘最低处的同一水平位置上(见图1-34),以避免视差。因为液面是球面,眼睛位置不同会得到不同的读数。对于常用的50mL滴定管,读数应到0.01mL.颜色太深的溶液,如碘溶液、高锰酸钾溶液,弯月面很难看清楚,而液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

  对于移液管、容量瓶(包括量筒)的读数方法,可从滴定管读数方法类推,不再一一介绍。

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