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亚硝酸钠滴定法的滴定条件(药物分析)

2009-12-09 11:15 医学教育网
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  亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大,主要的滴定条件有:

  (1)加入过量的盐酸:加入过量的盐酸可加快反应的速度,重氮盐在酸性溶液中稳定,同时可防止偶氮氨基化合物的形成。

  (2)在室温(10~30℃)条件下滴定:温度太高,可使亚硝酸逸失;温度过低,反应的速度太慢。

  (3)滴定时加入KBr2g,作为催化剂,以加快滴定反应的速度。

  (4)滴定的方式:滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入,在近终点时医`学教育网搜集整理,将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时,药物浓度极稀,滴定反应的速度变慢,所以应缓缓滴定。

  (5)指示终点的方法:《中国药典》采用永停滴定法指示终点。终点前,溶液中无亚硝酸,线路无电流通过,化学计量点后,溶液中有微量亚硝酸存在,电极即起氧化还原反应,电路中有电流通过,使电流计指针突然偏转,不再回复,即为终医`学教育网搜集整理点。还可以使用外指示剂法指示终点。常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层,用细玻璃棒蘸取少许测定液划过,若已到终点,溶液中有亚硝酸存在,亚硝酸可氧化I-成I2,与淀粉作用显蓝色。若划过后立即显蓝色即为终点。

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