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《中国药典》使用硫酸铈[Ce(S04)2·4H2O]配制滴定液。
配制方法为:取硫酸铈42g,加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后,放冷,加水使成1000ml,摇匀,即得。硫酸铈滴定液稳定性好,久置、光照、加热均不会引起浓度的变化,不必重新标定。
标定方法为:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml医|学教育网搜集整理,微热使溶解,加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。
标定过程中加氢氧化钠滴定液是为了使AS203溶解,加过量的盐酸是为了中和氢医|学教育网搜集整理氧化钠并使溶液成酸性:
AS203+6NaOH→2Na3As03+3H20
加一氯化碘是起催化作用,加快Ce 4+氧化H3As03的速度。
H3As03+H20+2 Ce4+→H3As04+2Ce3++2H+
1mol的Ce(S04)2相当于mol的H3As03,也就是相当于mol的AS203,AS203的分子量为197.84,所以1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的AS203
硫酸铈滴定液浓度的计算公式为:
W为三氧化二砷的称样量(g);
V为消耗的滴定液的体积(ml)。