配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
　　氢氧化钠中可能含有少量Na₂C0₃，应先配成饱和溶液，Na₂C0₃在饱和溶液中的溶解度很小，待Na₂C0₃沉医|学教育网搜集整理淀后，取上清液配制。
　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
　　使用新沸过的冷水溶解基准物，是为了避免水中的C0₂对标定的影响。由于滴定的产医|学教育网搜集整理物邻苯二甲酸钠钾为强碱弱酸盐，显碱性，故用酚酞作指示剂。
　　标定结果的计算公式为：

　　W——邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
　　V——标定时消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）。