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医学教育网小编搜集了有关初级药师考试的复习知识点,供广大考生参考;如下:
1.提取
(1)酸水提取法:一般用1%~5%的硫酸、盐酸或醋酸为溶剂,使生物碱成盐而溶于水。该法提取水溶性杂质较多,常采用有机溶剂萃取法:将酸水提取液调至中性,并浓缩至适当的体积,以弱碱氨水或石灰水碱化,使生物碱游离,再用亲脂性有机溶剂氯仿、乙醚等萃取生物碱,回收溶剂得总生物碱。
(2)醇类溶剂提取法:生物碱及其盐都能溶于甲醇或乙醇,所以常用甲醇或乙醇为溶剂,有时也用酸性乙醇或甲醇(含0.5%~1.0%硫酸或醋酸)。以渗漉法、浸渍法、回流法、连续回流法提取。纯化方法可以采用上述的有机溶剂萃取法。
(3)亲脂性有机溶剂提取法:用氯仿等亲脂性有机溶剂提取游离生物碱,采用回流法、连续回流法提取。提取前应先用少量碱水(氨水、石灰乳等)与原料拌匀至湿润,使生物碱由盐转为游离碱,再用上述溶剂提取。因为酚性生物碱能与氢氧化钠成盐,不宜用氢氧化钠溶液。此法仅能提取亲脂性生物碱,同时也带来亲脂性杂质,可将生物碱转溶于酸水与杂质分开。
2.分离
(1)利用生物碱的碱性差异进行分离:pH梯度萃取法。此法有两种操作方式:①将总碱溶于酸水,逐步加碱调pH值使之由低到高,每调一次pH值后,即用氯仿等亲脂性有机溶剂萃取一次。生物碱按由弱到强顺序,分别游离转溶于有机溶剂中。②将总碱溶于氯仿等,用pH值由高到低的酸性缓冲液依次萃取,使生物碱按碱度由强至弱的顺序萃取出来,然后将各部分缓冲液碱化,转溶于有机溶剂,回收溶剂即得到各部分生物碱。
(2)利用生物碱及其盐的溶解度差异进行分离:常采用溶剂萃取法、沉淀法。例如,苦参碱因其极性小于氧化苦参碱,能溶于乙醚,后者难溶于乙醚,因此,将二者混合物溶于适量的氯仿,在氯仿液中加入10倍量的乙醚,氧化苦参碱即可析出沉淀。不同生物碱与同一种酸形成的盐显示出不同的溶解度,医学教育|网搜集整理例如,在麻黄的水提液中,加入草酸溶液后,适当浓缩,草酸麻黄碱溶解度小,先析出结晶,而草酸伪麻黄碱仍留在溶液中。
(3)利用生物碱的特殊功能基进行分离:某些生物碱的分子中含有酚羟基,可将其溶于氯仿中,用稀氢氧化钠水溶液萃取,得到酚性生物碱部位,非酚性生物碱则留在氯仿。如吗啡碱具有酚羟基能溶于氢氧化钠溶液借此可与可待因分离。带羧基的生物碱可用碳酸氢钠水溶液从氯仿溶液中萃取。