【提问】检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚时的方法依据？为什么？请解答。谢谢！

【回答】学员65963652，您好！您的问题答复如下：

检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚,根据对氨基酚可与亚硝基铁氰化钠于碱性条件下，生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，进行限量检查。

祝您学习愉快！

祝您顺利通过考试！

感谢您对网校的支持！

【追问】老师，你说的是不是以前教科书上的内容？现在书上是反向离子对色谱法么，我们重点记住哪个

【回答】学员wxx1014，您好！您的问题答复如下：

以新版教材上规定为主；主要因为今年启用2010年药典，所以对药物分析很多内容影响较大！

祝您顺利通过考试！

感谢您对网校的支持！

【追问】请解释？

【回答】学员qpcmbg1，您好！您的问题答复如下：

讲义限于篇幅，不可能面面俱到。因此，讲义上没有的内容，仍然有可能是考试大纲要求掌握的。您可以根据最新版本考试大纲学习。

祝您学习愉快！

祝您顺利通过考试！

【追问】A为什么不对，鉴别反应中也有酚羟基与三氯化铁的反应，应该AC都对吧？

【回答】学员qqbbhyy，您好！您的问题答复如下：

检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚,根据对氨基酚可与亚硝基铁氰化钠于碱性条件下，生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，进行限量检查。

考试前夕，建议您保持良好的学习状态，这段时间主要以错题为主，把自己做错的习题找出来，重新复习一遍相关的知识点，付出一定会有收获，如有疑问，请您继续提问。

祝您顺利通过考试！

【追问】这题好象书上没讲过？

【回答】学员ljnuo88，您好！您的问题答复如下：

根据最新版本应试指南，对乙酰氨基酚可以对硝基氯苯为原料，经水解、还原生成对氨基酚后，再乙酰化制得；也可以苯酚为原料经亚硝化和还原反应制得对氨基酚，再乙酰化。由于不同的生产工艺可引入不同的杂质，因此，《中国药典》规定检查“有关物质”，以控制偶氮苯、苯醌等中间体、副产物及分解产物。对乙酰氨基酚在合成过程中由于乙酰化不完全，或因贮藏不当发生水解，均可引入对氨基酚。对氨基酚毒性较大，且易被氧化变色而影响成品质量并引入进一步的杂质，必须严格加以控制。采用反相离子对色谱法进行检查，方法如下：

色谱条件和系统适用性试验：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g与磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)一甲醇(90：10)为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。

测定法：取本品适量，精密称定，加溶剂[甲醇-水(4：6)]制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取对氨基酚对照品和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含对氨基酚1μg和对乙酰氨基酚20μg的混合溶液，作为对照品溶液。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍；供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%；其他杂质峰面积均不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚的峰面积(0.1%)；杂质总量不得过0.5%。

此题涉及的知识点在最新版本应试指南中没有明确指出，建议以最新版本应试指南介绍的内容为学习基准！

祝您成功通过考试！

【追问】老师：

本章的药物和制剂的特殊杂质检查全部使用的是HPLC，所以这道题中的对氨基酚不应该也用此法吗？

【回答】学员tedwangzheng，您好！您的问题答复如下：

是的 新版教材中已经使用HPLC法 进行检查了，所以此题不用掌握！感谢您提醒!

不过知道其含有氨基 可以发生重氮化反应即可！

★问题所属科目：执业药师---药物分析