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重量分析基本操作二

2013-01-22 15:52 医学教育网
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3滤纸的炭化和灰化

待滤纸及沉淀干燥后,将煤气灯逐渐移至坩埚底部,稍稍加大火焰,使滤纸炭化。注意火力不能突然加大,如温度升高太快,滤纸会生成整块的炭,需要较长时间才能将其完全烧完。如遇滤纸着火,可用坩埚盖盖住,使坩埚内火焰熄灭(切不可用嘴吹灭),同时移去煤气灯。火熄灭后,将坩埚盖移至原位,继续加热至全部炭化。炭化后加大火焰,使滤纸灰化。滤纸灰化后应该不再呈黑色。为了使坩埚壁上的炭完全灰化,应该随时用坩埚钳夹住坩埚转动,但注意每次只能转一极小的角度,以免转动过剧时,沉淀飞扬。

4沉淀的灼烧

⑴灰化后,将坩埚移入马弗炉中,盖上坩埚盖(稍留有缝隙),在与空坩埚相同的条件下(定温定时)灼烧至恒重。若用煤气灯灼烧,则将坩埚直立于泥三角上,盖严坩埚盖,在氧化焰上灼烧至恒重医`学教育网搜集整理。切勿使还原焰接触坩埚底部,因还原焰温度低,且与氧化焰温度相差较大,以至坩埚受热不均匀而容易损坏。

⑵灼烧时将炉温升至指定温度后应保温一段时间(通常,第一次灼烧45分钟左右,第二次灼烧20分钟左右)。灼烧后,切断电源,打开炉门,将坩埚移至炉口,待红热稍退,将坩埚从炉中取出①,放在洁净的泥三角或洁净的耐火瓷板上,在空气中冷却至红热退去,再将坩埚移入干燥器中(开启1~2次干燥器盖)冷却30~60分钟,待坩埚的温度与天平温度相同时再进行称量。再灼烧、冷却、称量,直至恒重为止。注意每次冷却条件和时间应一致。称重前,应对坩埚与沉淀总重量有所了解,力求迅速称量。重复时可先放好砝码。

从炉内取出热坩埚时,坩埚钳应预热,且注意不要触及炉壁。

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