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大黄蛰虫丸的理化性质

2013-01-03 13:40 医学教育网
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本品为黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;气浓,味甘、微苦。应符合丸剂项下有关的各项规定。(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60-140μm。草酸钙簇晶直径18-32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8-24μm,有的具长短不一的刚毛。体壁碎片金黄色或棕色,毛窝双圈状,有时表面可见疣状或针尖状突起。体壁碎片淡黄色,毛窝边缘为重叠圈状。(2)取本品6g,切碎,加硅藻土3g,研匀,加乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,取半量的滤液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1-2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。(3)取(2)项下的剩余滤液,蒸干,残渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,使成条状,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,吹干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。

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