方法名称: 罗通定—罗通定的测定—沉淀滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定罗通定中罗通定的含量。
本方法适用于罗通定。
方法原理: 供试品加醋酸与水微温溶解,精密加1.7%碘化钾溶液,取续滤液适量加曙红钠指示液,用硝酸银滴定液滴定至粉红色沉淀凝聚,并将滴定的结果用空白试验校正。根据滴定液使用量,计算罗通定的含量。
试剂: 1. 2%糊精溶液
2. 碳酸钙
3. 荧光黄指示液
4. 硝酸银滴定液(0.05mol/L)
5. 基准氯化钠
6 .醋酸
7. 1.7%碘化钾溶液
8. 曙红钠指示液仪器设备:
试样制备: 1. 2%糊精溶液
取糊精1g,加水使溶解成50mL。
2. 荧光黄指示液
取荧光黄0.1g,加乙醇使溶解成100mL。
3. 硝酸银滴定液(0.05mol/L)
配制:取硝酸银8.75g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于2.922mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。
4. 曙红钠指示液
取曙红钠0.5g,加水100mL使溶解,即得。
操作步骤: 精密称取供试品约0.3g,置50mL量瓶中,加醋酸2mL与水15mL,微温溶解后,摇匀,精密加1.7%碘化钾溶液25mL,并加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,加曙红钠指示液3~5滴,用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定至粉红色沉淀凝聚,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于17.77mg的C21H25NO4。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2000年版,一部,p.338。