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防风通圣丸鉴别

2012-10-03 09:35 医学教育网
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(1) 取本品,置显微镜下观察:油管含金黄色分泌物,直径约20μm。花萼表皮细胞淡黄色,垂周壁波状弯曲。气孔特异,保卫细胞侧面观似哑铃状。草酸钙簇晶大,直径45~108μm,棱角较钝。不规则片状结晶无色,有平直纹理。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。晶纤维淡黄色,周围含晶细胞壁不均匀增厚,微木化,内含草酸钙方晶。草酸钙针晶细小,不规则地充塞于薄壁细胞中。果皮石细胞棕黄色,呈斜向镶嵌状排列。内果皮纤维成束,有时上下层纵横交错,纤维呈短梭状,直径24~32μm。

(2) 取本品约4g,研细,置坩埚中,炽灼至完全炭化,放冷,残渣加水5ml,搅拌,滤过。取滤液2ml,加氨试液至溶液呈中性后,加醋酸氧铀锌试液1ml,即生成黄色沉淀;另取滤液2ml,加氯化钡试液1 滴,即生成白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

(3) 取本品15g,研细,置索氏提取器中,加稀硫酸10ml润湿,再加氯仿40ml,加热回流8 小时,提取液置分液漏斗中,分取氯仿层,蒸干,残渣加0.1mol/L氢氧化钠液使呈碱性,搅拌使溶解,滤过,滤液加稀盐酸调节pH值至2~3,再用氯仿提取,提取液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水(6:2:0.4:0.1:1) 的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干;再以正己烷-石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸-水(6:2:3:0.2:1) 的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

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