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龙血竭片鉴别

2012-10-25 13:14 医学教育网
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(1)取本品适量,研成细粉,取10g,加氯仿25ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至适量,加硅胶2g,拌匀,加于硅胶柱(100~200目,3g,内径1cm,干法装柱)上,用石油醚(60~90℃)-氯仿(5:1)混合溶液30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取剑叶龙血素C对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-氯仿(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品适量,研成细粉,取0.5g,加石油醚(60~90℃)25ml,超声处理15分钟,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇(99:1)为展开剂,展开,取出,晾干 ,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取鉴别(2)项下的备用药渣,挥尽石油醚,加醋酸乙酯25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至适量,加聚酰胺2g,拌匀,加于聚酰胺柱(14~30目,5g,内径1cm,湿法装柱)上,用稀乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[鉴别](2)项下龙血竭对照药材药渣,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 吸收度 取重量差异项下的本品,研细,精密称取27mg(相当于龙血竭10mg),置25ml量瓶中,加乙醇振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液0.5ml,置10ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版一部附录Ⅴ A),在284nm波长处测定吸收度,吸收度值不得低于0.40。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ D)。

【浸出物】 取本品,研细,精密称取5.3g(约相当于龙血竭2.0g),精密加乙醇50ml,振摇30分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,计算,即得。 本品含乙醇浸出物不得少于35.8%。

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