(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。 (2)取本品内容物,进行微量升华,升华物置显微镜下观察:呈不定形的无色片状结晶。 (3)取本品内容物1g,加氯仿20ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣备用,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取[鉴别](3)项下的滤渣,挥干,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。 (5)取[鉴别](4)项下的供试品溶液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置热水浴中水解30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品,分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ L)。