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药物分析辅导精华:水杨酸类药物的分析

2009-10-20 14:13 来源:
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  芳酸及其酯类药物的分析:水杨酸类药物的分析。

  1.化学性质:对氨基水杨酸钠溶于水,其他不溶。本类药物易水解,阿斯匹林检查水杨酸,对氨基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。

  2.鉴别试验:

  1)三氯化铁反应:水杨酸及其盐,在PH4~6,与三氯化铁反应,紫堇色到紫红色。

  2)水解反应:阿司匹林与碳酸钠加热水解,加过量稀硫酸,析出水杨酸白色沉淀。

  3)重氮化——偶合反应:对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基),橙红色沉淀。

  4)红外吸收光谱:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。

  3.阿司匹林的杂质检查和含量测定:

  (1)检查:

  1)溶液的澄清度:碳酸钠试液中的不溶物,碳酸钠试液中应澄清。

  2)水杨酸:水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫医.学教育网搜集整理堇色。对色比较不得更深。

  3)易炭化物:检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。

  (2)含量测定:

  1)中和法:直接滴定法(用乙醇不溶剂) 两步滴定法:用于片和肠溶片测定 。

  2)高效液相色谱法:用于阿司匹林栓剂的含量测定。

  4.对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定:

  1) 间氨基酚杂质的产生及其检查方法:间氨基酚导致变色,有毒。

  2) 含量测定:芳伯胺基。

  3) 酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)。

  4) 永停法指示终点。

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