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主讲:网校老师 6月11日19:00-21:30
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主讲:网校老师 6月12日19:00-21:00
详情(一)分析仪器的性能检查
1.波长校正 在更换光源灯、重新安装、搬运或检修后,以及仪器工作不正常时,都要进行波长校正。就是正常工作的仪器,每隔一个月也要检查一次,这样才能保证读数与通过样品的波长符合,保证仪器的最大灵敏度。
2.线性检查 包括仪器线性及测定方法线性两个方面的检查。线性误差表现为溶液的浓度与吸光度不成线性关系,出现正偏离或负偏离的现象。这种偏离,一是溶液本身不符合比耳定律,这种现象叫做化学偏离;二是仪器本身各种因素的影响,使吸光度测定值与浓度之间不成线性关系,这种现象叫做仪器偏离。仪器偏离的因素很多,如杂光、有限宽带、检测器噪声、环境条件的变化、波长的变动、比色杯的误差、辐射光的非平行性、检测器本身的非线性等。
3.杂光(杂散光)检查 在吸光度测定中,凡检测器感受到的不需要的辐射都称为杂光,杂光对吸光度测定法的准确性有严重的影响,杂光的来源有:①室内光线过强而漏入仪器,仪器暗室盖不严;②仪器本身的原因,如单色器的设计、光源的光谱分布、光学原件的老化程度、波带宽度、以及仪器内部的反射及散射等;③样品本身的原因,如样品有无荧光、样品的散射能力强弱等。杂光检测方法:①紫外光区用12g/L的氯化钾溶液,在220nm处测其透光度,即为杂光量;②可见光区插入谱钕滤光片,在585nm处测定,其测定值即为杂光水平。小于1%T为合格。
4.稳定性检查 当电源电压在220-230V范围内变化时,仪器读数漂移不应超过透光度标尺上限值的±1.5%。在电源电压不变的条件下,在3分钟内其读数漂移不应超过标尺上限值的±0.5%。
5.重复性检查 在波长、工作状态、电源电压、比色杯等合格的前提下,可进行重复性检查。用重铬酸钾溶液(30、60、90、190mg铬/L)在波长440nm,将各浓度管连续测3~5次,各浓度管中最大差值误差小于1%T为合格。
6.灵敏度检查 将重铬酸钾液配制成30和32.5mg铬/L及120和122.5mg铬/L的4种应用液(浓度差两组各为2.5mg铬/L)。波长440nm,以水校零点,将上述应用液连续测3次吸光度,2.5mg铬/L浓度差的吸光度值差不小于0.01。
(二)分析仪器日常工作状态监测
1.监测方法 在可见光区范围内,常用硫酸镍水溶液。该液在440nm~700nm之间有吸收峰,峰值在510nm。检查时,在400、460、510、550及570nm处测定硫酸镍溶液的透光度值,记录并保存。待一定时间后用该溶液再检测。比较前后两次的数据,即可知仪器的工作状态。每天监测均应任选一法校正波长。一般应每月监测一次。当400nm及700nm处杂光增强时,可能的原因包括:①激发光源陈旧,变黑或表层模糊不清。透镜有灰尘。③色散元件失效等。如510nm处透光度减弱,可能原因为光源灯丝故障,比色池出光缝失灵或光栅损坏。
硫酸镍溶液的制备:将硫酸镍溶于0.1%的硫酸中,用量的多少以在510nm处所测得的透光度达80%T为准(以0.1%硫酸校零点),配好后密封备用。
2.监测的意义 在400、700nm处的测定可以监测杂光,这些波长处的测定值升高说明杂光增加,其中任一值增加3%就需要进行检修。510nm处的测定值可以监测带宽,这个波长的测定值减小说明带度加大。光源强度减弱或波长不准可以产生这种结果,如降低2%T,对于带宽为20nm的仪器就需要修理了。460与550nm处的读数主要作为监测波长之用,称二次波长校正。这两个波长的读数相互关联,一个升高另一个就降低。如460nm的测定值(透光度)降低,而550nm的测定值升高,说明透过比色杯样品的波长小于波长度盘指示的波长。反之,如460nm的测定值升高,而550nm的测定值降低,说明透过比色杯样品的波长大于波长度盘指示的波长。
(三) 分析仪器的质量管理
分析仪器的质量管理包括①建立仪器的相关记录; ② 建立仪器的操作程序; ③ 建立仪器的检定与校准程序; ④ 仪器的比对确保结果的一致性。
主讲:网校老师 6月11日19:00-21:30
详情主讲:网校老师 6月12日19:00-21:00
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