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苯甲酸及其盐类的测定的中和法

2017-10-20 15:43 医学教育网
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1、原理

在弱酸条件中,用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来,将乙醚挥发后,用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物,用酚酞做指示剂,采用0.1N标准NaOH滴定至终点,然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。

2、试剂

3、样品的处理

⑴固体或半固体样品(各种果酱)

称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加ARNaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液

⑵含酒精样品(各种汽饮料等)

取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液

⑶含多量脂肪样品

于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用

4、操作方法

吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1HCl5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1NNaOH滴出微红色(同时要求做空白实验)

5、计算

苯甲酸含量%=(N.V×0.122/W)×100

=(N.V×0.1441/W)

N:标准氢氧化钠的浓度V:标准氢氧化钠消耗的体积

W:样品重量

0.122:1ml0.1N氢氧化钠约等于苯甲酸的克数

0.1441:1ml0.1N氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数

采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是:样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。

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