如果聚维铜K30标准上要求取样量0.1g,且含氮11.5%~12.8%,则用半微量法检测肯定不合理。
判断依据如下:中国药典2005版附录43页、44页中详介绍了半微量法的操作。如LZ所说,如取样0.1g,即使按低限11.5%计算,样品中含N至少也在11.5mg以上,而方法中规定每1ml硫酸滴定液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N,由此可算出每个样品所用的滴定液量应在82ml以上,但收集馏出液的锥形瓶是100ml规格(要点中规定)的,里面本身加了10ml的硼酸,蒸馏时收到的馏出液至少也在30ml以上(药典中建议70-75ml),总共加起来,锥形瓶中溶液量会超过100ml,且不考虑是否会满出来,但要想在滴定过程中摇动锥形瓶,我想是不可能的了。所以说,LZ提供的方法肯定是不合理的。
我没看到聚维铜K30的原始标准,但建议LZ测总N时减少取样量,应做到药典规定的含N为1-2mg,如觉得固体量太少称取误差大,则可以将它溶解后吸取溶液检测,最终重新换算即可(注意吸取溶液量控制在0.5ml左右比较理想)。