如果聚维铜Ｋ30标准上要求取样量0.1g，且含氮11.5％~12.8％，则用半微量法检测肯定不合理。
判断依据如下：中国药典2005版附录43页、44页中详介绍了半微量法的操作。如LZ所说，如取样0.1g，即使按低限11.5%计算，样品中含N至少也在11.5mg以上，而方法中规定每1ml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N，由此可算出每个样品所用的滴定液量应在82ml以上，但收集馏出液的锥形瓶是100ml规格（要点中规定）的，里面本身加了10ml的硼酸，蒸馏时收到的馏出液至少也在30ml以上（药典中建议70-75ml），总共加起来，锥形瓶中溶液量会超过100ml，且不考虑是否会满出来，但要想在滴定过程中摇动锥形瓶，我想是不可能的了。所以说，LZ提供的方法肯定是不合理的。
我没看到聚维铜Ｋ30的原始标准，但建议LZ测总N时减少取样量，应做到药典规定的含N为1-2mg，如觉得固体量太少称取误差大，则可以将它溶解后吸取溶液检测，最终重新换算即可（注意吸取溶液量控制在0.5ml左右比较理想）。
