如果经过一次展开后,展开槽内仍剩下足够的展开剂,可以展开第二块板子吗?请指教,谢谢!
各位老师:
如果经过一次展开后,展开槽内仍剩下足够的展开剂,可以展开第二块板子吗?请指教,谢谢!
那得看你的展开剂的组成了，如果是易挥发的成分，最好还是重新配制
现在我们实验室用的是那种平头的进样器（5～50微升不等），在一般的试验仪器公司有卖，大概是40多块钱一支，国产的，非常好用，不会破坏薄层板表面，而且精确度很高，重现性很好。用一段时间如果出现了生涩拉不出来的情况的话，就把它放到乙醇溶液里泡一下就有很好用了。
还有就是现在卖的点样毛细管质量不好，粗粗细细的不一，不好定量。
请教:
怎样清洗用过后的薄层板，我试着用了洗衣粉、洗洁净，反复洗了数遍，仍然挂水珠。该怎么办呢？要知道，铺制薄层板要求玻璃板干净、整洁、不挂水珠的。
望指教，多谢啦！
xitiruo wrote:
请教:
怎样清洗用过后的薄层板，我试着用了洗衣粉、洗洁净，反复洗了数遍，仍然挂水珠。该怎么办呢？要知道，铺制薄层板要求玻璃板干净、整洁、不挂水珠的。
望指教，多谢啦！
用洗液泡。如果还解决不了那就只好放弃这块玻璃板了
活化应该是在110摄氏度的干燥箱中烘10分钟即可，你们都是笨蛋
请问，你们是用的什么显色剂呢？如果方便的话，也顺便给我说说显色剂配方吧。还有，怎么才能将显色剂均匀地喷在薄板上呢？我是新手，希望大家多多指教。
补充一下，我做的是糖类的定性实验。
补充一点，用洗涤液或肥皂水洗涤，再用水（必须用蒸馏水）冲洗干净，烘干。
颠板的时候能看到板面有牛奶状光泽是最佳状态，不然板子干了会有痕迹，影响展开效果。
这两点很重要，一可避免硅胶在展开的时候裂口，二使跑的斑点圆整。
现在TLC鉴别在硅胶G板和CMC-NA板之间，好象偏向于采用硅胶G板，可我手工制的硅胶G板在展开时，浸在展开剂中的那一部分往往被泡掉了，这是怎么回事呀？请问你们遇到过我这种情况吗？硅胶G加了煅石膏，应该是有粘性的呀。另外，现在偏向G板是因为不用配制CMC-NA溶液，操作方便吗？求教！
请问一下 做糖的TLC能不能用硅胶G的？我做了一下效果好像还不错的
joyce1620 wrote:
现在TLC鉴别在硅胶G板和CMC-NA板之间，好象偏向于采用硅胶G板，可我手工制的硅胶G板在展开时，浸在展开剂中的那一部分往往被泡掉了，这是怎么回事呀？请问你们遇到过我这种情况吗？硅胶G加了煅石膏，应该是有粘性的呀。另外，现在偏向G板是因为不用配制CMC-NA溶液，操作方便吗？求教！
粘度小了,自然就会被泡掉,加点粘合剂
煅石膏是有粘性，但不大，直接用硅胶G和水铺出来的板子在一些展开剂中会发生被泡掉的情况．CMC-NA溶液配制起来有那么一点点麻烦，但它能让你的板子结实得多．
谢谢两位大侠解惑！
菜鸟翻译美国药典有关物质薄层分析方法时遇到的问题，原句如下：
if present in the chromatogram from the Test solution, consist of a secondary spot that does not exceed in size or intensity, the principal spot obtained from the Standard solution (10%), and not more than two additional spots, neither of which exceeds in size or intensity the principal spot from the Diluted standard solution (1%).
我的翻译是：供试液如果存在除主斑点外的第二个斑点，其大小和强度不得超过对照液的主斑点（10％），供试液杂斑点不得超过两个，任何一个斑点的大小和强度都不得超过被稀释液的主斑点（1％）。
现在我有一个问题是如果供试液只存在除了主斑点外的一个杂斑点，其大小和强度应该不超过10％还是1％，还是本人的翻译有误，第二句应该翻译成：供试液杂斑点不得超过两个，当杂斑点为俩个的时候，任何一个斑点的大小和强度都不得超过被稀释液的主斑点（1％）。只有一个斑点应该按不超过10％算，请各位指教！
我的CMC-Na溶液快速经验：称取一定重量，加约两倍的55%乙醇混匀润湿，然后根据配制浓度补足需要的水。10分钟绝对搞定，不行试试。
【说明：当时我制备该溶液不是铺板用，对铺板有没有影响不确定】
liza4195 wrote:
CP2000中277页苏氨酸的TLC的其它氨基酸检查似乎有问题: ...以"正丁醇\丁酮\浓氨溶液\水"为展开剂, 展开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),...
茚三酮与浓氨溶液起显色反应, 弄得整块板都有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释放出的氨气起反应生成的点在整块板中尚能看到,其它氨基酸就别想看了.
请问怎么办? 谢谢!
氨基酸类的薄层鉴别过程中，显色前先将展完的板子在烘箱内烘一段时间，从而确保展开剂挥干净，效果不错
我想问问，关于TLC二次展开，是在第一次展开显色后在继续第二次展开，还是在第一次展开后，换另一种展开剂接着展开啊？？
请哪位大侠指点一下关于TLC的二次展开。
我想问问，关于TLC二次展开，是在第一次展开显色后再在继续第二次展开，还是在第一次展开后，换另一种展开剂接着展开啊？？
请哪位大侠指点一下关于TLC的二次展开。
yuchenry wrote:
我想问问，关于TLC二次展开，是在第一次展开显色后再在继续第二次展开，还是在第一次展开后，换另一种展开剂接着展开啊？？
请哪位大侠指点一下关于TLC的二次展开。
当然是展开两次后再显色。否则显色剂会影响分离的。
谢谢指点
yuchenry wrote:
我想问问，关于TLC二次展开，是在第一次展开显色后再在继续第二次展开，还是在第一次展开后，换另一种展开剂接着展开啊？？
请哪位大侠指点一下关于TLC的二次展开。
我觉得应该是展开长度达到要求以后，取出，晾干，然后重新展开。
我以前也是这么做的，并且薄层扫描效果也不错。
HF254手工铺制荧光板，结果，板在荧光灯下，只能依稀地见到一些地方有荧光，这是这么回事？除了可能与荧光粉质量有关外，还可能是什么原因？
着急！
我实习的时候做冬虫夏草提取液有效成分的分离分析，铺了几百块板。
手工铺板其实没什么大诀窍，就是熟能生巧，然后根据各地的气候和湿度调节CMC-Na的浓度及其与硅胶的比例，这是要摸索的。以南京地区为例，在南京用0.7%CMC-NA就会分得比较好。上头有位战友说得挺对，手工铺制的板最好只用于定性。
缀一句，有钱的话去买现成的！
championchina wrote:
HF254手工铺制荧光板，结果，板在荧光灯下，只能依稀地见到一些地方有荧光，这是这么回事？除了可能与荧光粉质量有关外，还可能是什么原因？
着急！
如果你是买的HF254硅胶铺的板，那么可能就是荧光粉质量的问题；
如果是自己用的硅胶加荧光粉，那么有可能是你的荧光粉太少，从你描述只是有些地方依稀可见一些荧光，是否就属这种情况；（如果不是用来做制备薄层，还是建议买预制薄层板，又不贵，试验的重现行还好，这样可以给你节约很多时间；如果是做制备，荧光粉也请记住不要加太多，否则你刮板下来的样品在做核磁共振时会有个大大的荧光粉的峰）
championchina兄，你能不能换一个紫外灯试试．另外，直接把铺板用的HF254放到灯下检查一下，看看是不是硅胶本身就有问题．
TLC出现突前峰的原因我十几年曾在别人看书时看过一眼，好象是说因为样品－固定相－展开剂之间的某一种关系时出现这种现象，一直也没有看到类似的说法，不知哪位能帮忙解释一下，因为......
一般用0.5％的cmc-Na研磨硅胶（不能太稠，时间长一点），均匀之后，用小勺舀出倒在玻璃板上，根据板的大小确定量。然后向各方向倾斜，使硅胶布满板的大部分，再捏着板一边在桌子上轻轻颠，转换方向再颠，重复几次后就可铺匀。自然晾干，根据自己要分离产品的要求，产品成分太多，则一定要在105度左右活化，成分较少时，可不活化，直接点样检测。点样时用毛细点样针（化玻站都有）一般可定量，每根针基本是10cm，10ul容量。如须特别准确，那就只能用专用点样针了。
二次展开是依据样品定的，但肯定要在第一次展开后，将板晾干或吹干，再放入另一种展开剂中展开，有的样品二次展开还要换展开方向，和原方向垂直。所以要以实际分离样品需要而定。一般是因为样品成分多，极性差别有的大，有的不大，用不同的溶剂展开可达到分离的目的。不知能否有帮助？
二次展开是依据样品定的，但肯定要在第一次展开后，将板晾干或吹干，再放入另一种展开剂中展开，有的样品二次展开还要换展开方向，和原方向垂直。所以要以实际分离样品需要而定。一般是因为样品成分多，极性差别有的大，有的不大，用不同的溶剂展开可达到分离的目的。不知能否有帮助？
废弃的高效液相手动进样用注射器是很好的材料呦！·
手辅板是个技术活,CMC-Na溶液的配制挺关键的,原先的实验室都是煮沸,然后热过滤，比较麻烦，也浪费时间，因为滤的特别慢，你如果说着急用的话就不停的加热，换滤纸。后来在北京的实验室我看他们都是提前一天配，沉淀一夜，取上清。但是效果不如原来的方法，出麻点的机率大大增加。研磨的时候尽量顺着一个方向，有耐心，可加无水乙醇消泡。颠板时要快，颠的匀，这都是经验的积累。
最好使用刮板器刮板,很整齐,也没有气泡
请问TLC的单一展开剂展开后,不经处理能再用么?比如和其它溶剂混合继续用来展开???
楼上的各位说的都很好，我仅仅做一点小小的补充：
1.怎么样的玻璃算是干净：就是用洗洁精浸泡也好，用酸浸泡也好，当你觉得洗干净的时候，拿在手上立起来，如果发现水不是呈股流下，而是呈瀑布状态流下，那么说明你的玻璃已经洗干净了。其实真正洗干净的玻璃，很快就可以晾干的。
2.CMC-Na的配制，大家也说了很多，我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中，可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。而且这样就可以使CMC-Na溶解，并且溶液更澄清。
3.CMC-Na后处理，很多人说是过滤，或者抽滤，我觉得可能速度很慢，而且又容易浪费。我的做法是离心，5000rpm离心20min。倒出上清液，（非常清，也同时消除了过滤过程中可能发生的污染。）更难能可贵的是，我可以收集下面没有充分溶解的CMC-Na。继续加到水中，还可以配制！！何乐而不为呢？
4.薄层烘干的时候最好不要在带鼓风的烘箱中烘，容易起皱，或者破裂。
5.层析缸在展开前最好平衡一个小时左右，让里面的展开剂平衡。也可以在两边放滤纸条。增加展开剂的散发面积。减少边缘效应。
以上是我的一点点补充。还望大家多多补充意见。
