ph值测定法

　　除另有规定外，水溶液的ph值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。

　　一、仪器校正用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。

　　（1）草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3（C2O4）2.2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml.

　　（2）邻苯二甲酸 氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml.

　　（3）磷酸盐标准缓冲液 （ph6.8） 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml.

　　（4）磷酸盐标准缓冲 液（ph7.4） 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml.

　　（5）硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7.10H2O]3.80g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化 碳接触。

　　二、注意事项

　　（1）测定前，按各品种项下的规定，选择二种ph值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的ph值处于二者之间。

　　（2）取与供试液ph值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致。

　　（3）仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02ph单位。

　　若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02ph单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要示。

　　（4）每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

　　（5）在测定高ph值的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。

　　（6）对弱缓冲液（如水）的ph值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至ph值的读数在1分钟内改 变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次ph值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其ph值。

　　（7）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其ph值应为5.5～7.0.（8）标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。