芳酸及其酯类酚羟基的鉴别试验:三氯化铁反应。具有酚羟基的药物与三氯化铁试液反应,生成紫堇色铁配位化合物。
芳伯氨基的鉴别试验:重氮化-偶合反应。在酸性溶液中,与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。
阿司匹林的鉴别:三氯化铁反应。加热水解后与三氯化铁反应,显紫色堇色。
水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量的稀硫酸酸化后,水杨酸白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气。
红外吸收光谱。
对氨基水杨酸的鉴别:三氯化铁反应。加稀盐酸呈酸性后反应,呈紫红色。
重氮化-偶合反应。见上面。
红外吸收光谱。
阿司匹林的检查项目:除“炽灼残渣”和“重金属”外,还有以下特殊检查项目。
溶液的澄清度:检查碳酸钠试液中不溶物。杂质不溶于碳酸钠溶液,而阿司匹林可溶,可控制杂质。
水杨酸:原料限量0.1%,片剂限量0.3%,肠溶片限量1.5%,栓剂限量1.0%(高效液相色谱法)。
易炭化物阿司匹林的含量测定:
原料药:直接滴定法。以水为溶剂。指示剂:酚酞。
片剂和肠溶片:两步滴定法。第一步:中和。第二步:水解与测定。
计算:供试品中阿司匹林的含量,由水解时消耗的碱量计算。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4.栓剂:高效液相色谱法。
对氨基水杨酸钠中的特殊杂质:间氨基酚。
含量测定:亚硝酸钠滴定法(重氮化法)。永停法指示终点。
苯甲酸钠的鉴别:三氯化铁反应。苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液,与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。
分解产物的反应。苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物,分解产物可用于鉴别。
苯甲酸钠的含量测定:双相滴定法。利帽郊姿崮苋芤河谢芗恋男灾剩谒嘀屑尤胗胨幌嗷烊艿挠谢芗粒⒅糜诜忠郝┒分薪械味ǚ从Γ味ü讨胁谋郊姿岵欢陷腿∪胗谢芗敛阒校跎俦郊姿嵩谒械呐ǘ龋沟味ǚ从ν耆盏闱逦笨山档捅郊姿岬睦虢狻?
指示剂:甲基橙。滴定液:盐酸(0.5mol/L)。有机溶剂:乙醚。
每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2.氯贝丁酯的鉴别:羟肟酸铁反应。氯贝丁酯分子中具有酯结构,与盐酸羟胺及三氯化铁作用,形成有色的异羟肟酸铁,显紫色。
氯贝丁酯的杂质检查:酸度、对氯酚(限度为0.0025%)、挥发性杂质。
氯贝丁酯的含量测定:两步滴定法。加入过量的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L),加热回流水解,生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇,成语的氢氧化钠用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,并将滴定的结构用空白试验校正。