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苯巴比妥的分析
结构特点及鉴别特征:
1.环状丙二酰脲结构——碱性条件下,与重金属离子反应
2.苯环——苯环特征反应
(一)鉴别反应
1.与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应
与银盐的反应:取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2min,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
与铜盐的反应:取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液(硫酸铜4g,水90ml溶解后,加吡啶30ml,即得)1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。
2.苯环的特征反应——区别苯巴比妥和不含苯环的巴比妥
(1)与硫酸——亚硝酸钠的反应苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物,随即转为橙红色。
(2)与甲醛——硫酸的反应
苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物。
(二)检查
检查项目:干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质
(三)含量测定
银量法:反应原理同“银盐的反应”。
用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,以电位法指示终点。
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